应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 聚乙烯醇的DSC测试
71/1返回列表
查看: 2793  |  回复: 6
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

kangzai521

金虫 (小有名气)

[求助] 聚乙烯醇的DSC测试

最近制备了一批水滑石/PVA复合材料薄膜，想做DSC测试，看看水滑石对PVA结晶的影响。条件是40度-250度，10度/min，两次扫描，样品在做之前80度烘半小时。重复了几次，发现在第一次扫描时，230度左右有一个尖锐的峰，应该是PVA的熔融峰。但是随着温度继续上升，又会出现几个重叠的比较毛糙的峰。最后取样的时候发现，上面盖子已经开了个口，而且里面的样品也发黄了，感觉像是降解了。感觉不可能这么快氧化或者降解的吧，做DSC时里面是氮气气氛，而且我看文献里都是做到250度，有的甚至更高。PVA受热后会放出水汽，有可能会把盖冲掉，但为什么会这么快降解呢？


[ Last edited by kangzai521 on 2012-4-19 at 16:46 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼2012-04-19 16:43:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kangzai521: 金币+2, 我得先熔融后降温啊，让PVA重新结晶，然后分析填料对PVA结晶的影响，文献里都是这么干的啊，温度也比我高，郁闷 2012-04-19 16:49:50
nesimon: 金币+2, 应助奖。 2012-04-19 18:36:54
同学，肯定是PVA分解了
搞那么高温度干嘛？

230度的尖锐峰说不定就是PVA的氧化降解峰

哥做过PVP 180度都降解的一塌糊涂了
赞一下 回复此楼
禾口言皆土也王求
2楼2012-04-19 16:47:59
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 应助奖。 2012-04-19 18:36:41
kangzai521: 金币+2, 嗯，PVA的除水是很麻烦，烘太久又担心影响结构 2012-04-19 20:11:30
我没做过PVA，但是我觉得应该是干燥的不够彻底，PVA很容易吸水的吧，应该在真空烘箱长时间烘干，你才半小时。拿出烘箱后尽快zuoDSC
DSC升温前，先保持5min，让氮气多吹会儿。
赞一下 回复此楼
3楼2012-04-19 17:18:43
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by vmuch520 at 2012-04-19 17:18:43:
我没做过PVA，但是我觉得应该是干燥的不够彻底，PVA很容易吸水的吧，应该在真空烘箱长时间烘干，你才半小时。拿出烘箱后尽快zuoDSC
DSC升温前，先保持5min，让氮气多吹会儿。

也对，不过变黄可能是分解
赞一下 回复此楼
禾口言皆土也王求
4楼2012-04-19 18:00:52
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

okdashuai

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 应助奖。 2012-04-19 18:36:30
kangzai521: 金币+3, 嗯，非常感谢！ 2012-04-19 20:10:41
是PVA开始降解的结果。我做过。应当是在230左右降解，测定250度的时候可能是加入了其它物质使PVA的热定性提高的结果。 过实验前先将PVA在DSC中以20K/min升到140度，消除水的影响。冷却到室温度再以10K/min升到250度，会好的。
赞一下 回复此楼
5楼2012-04-19 18:17:30
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kangzai521

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by okdashuai at 2012-04-19 18:17:30:
是PVA开始降解的结果。我做过。应当是在230左右降解，测定250度的时候可能是加入了其它物质使PVA的热定性提高的结果。 过实验前先将PVA在DSC中以20K/min升到140度，消除水的影响。冷却到室温度再以10K/min升到250 ...

对了，那PVA的熔融和分解峰是叠在一起了吗？因为我查了一些资料，说PVA是230度左右开始熔融的
赞一下 回复此楼
6楼2012-04-19 20:15:17
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Meteorの泪

荣誉版主 (知名作家)

正在奋斗的----小星

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kangzai521: 金币+2, 嗯，我第一次扫描就是为了消除热历史 2012-04-20 10:28:26
测之前，先消除热历史。
先升温到熔点下 ，然后冷却到室温，再升温测试。这样效果好些。
赞一下 回复此楼
不要丢失你的理想和良知。http://xny.swpu.edu.cn/lyt/
7楼2012-04-19 23:40:48
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 kangzai521 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭