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kangzai521

金虫 (小有名气)

[求助] 聚乙烯醇的DSC测试

最近制备了一批水滑石/PVA复合材料薄膜,想做DSC测试,看看水滑石对PVA结晶的影响。条件是40度-250度,10度/min,两次扫描,样品在做之前80度烘半小时。重复了几次,发现在第一次扫描时,230度左右有一个尖锐的峰,应该是PVA的熔融峰。但是随着温度继续上升,又会出现几个重叠的比较毛糙的峰。最后取样的时候发现,上面盖子已经开了个口,而且里面的样品也发黄了,感觉像是降解了。感觉不可能这么快氧化或者降解的吧,做DSC时里面是氮气气氛,而且我看文献里都是做到250度,有的甚至更高。PVA受热后会放出水汽,有可能会把盖冲掉,但为什么会这么快降解呢?


[ Last edited by kangzai521 on 2012-4-19 at 16:46 ]
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zznjut

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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kangzai521: 金币+2, 我得先熔融后降温啊,让PVA重新结晶,然后分析填料对PVA结晶的影响,文献里都是这么干的啊,温度也比我高,郁闷 2012-04-19 16:49:50
nesimon: 金币+2, 应助奖。 2012-04-19 18:36:54
同学,肯定是PVA分解了
搞那么高温度干嘛?

230度的尖锐峰说不定就是PVA的氧化降解峰

哥做过PVP 180度都降解的一塌糊涂了
禾口言皆土也王求
2楼2012-04-19 16:47:59
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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nesimon: 金币+2, 应助奖。 2012-04-19 18:36:41
kangzai521: 金币+2, 嗯,PVA的除水是很麻烦,烘太久又担心影响结构 2012-04-19 20:11:30
我没做过PVA,但是我觉得应该是干燥的不够彻底,PVA很容易吸水的吧,应该在真空烘箱长时间烘干,你才半小时。拿出烘箱后尽快zuoDSC
DSC升温前,先保持5min,让氮气多吹会儿。
3楼2012-04-19 17:18:43
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zznjut

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引用回帖:
3楼: Originally posted by vmuch520 at 2012-04-19 17:18:43:
我没做过PVA,但是我觉得应该是干燥的不够彻底,PVA很容易吸水的吧,应该在真空烘箱长时间烘干,你才半小时。拿出烘箱后尽快zuoDSC
DSC升温前,先保持5min,让氮气多吹会儿。

也对,不过变黄可能是分解
禾口言皆土也王求
4楼2012-04-19 18:00:52
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okdashuai

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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nesimon: 金币+2, 应助奖。 2012-04-19 18:36:30
kangzai521: 金币+3, 嗯,非常感谢! 2012-04-19 20:10:41
是PVA开始降解的结果。我做过。应当是在230左右降解,测定250度的时候可能是加入了其它物质使PVA的热定性提高的结果。 过实验前先将PVA在DSC中以20K/min升到140度,消除水的影响。冷却到室温度再以10K/min升到250度,会好的。
5楼2012-04-19 18:17:30
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kangzai521

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by okdashuai at 2012-04-19 18:17:30:
是PVA开始降解的结果。我做过。应当是在230左右降解,测定250度的时候可能是加入了其它物质使PVA的热定性提高的结果。 过实验前先将PVA在DSC中以20K/min升到140度,消除水的影响。冷却到室温度再以10K/min升到250 ...

对了,那PVA的熔融和分解峰是叠在一起了吗?因为我查了一些资料,说PVA是230度左右开始熔融的
6楼2012-04-19 20:15:17
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Meteorの泪

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【答案】应助回帖

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kangzai521: 金币+2, 嗯,我第一次扫描就是为了消除热历史 2012-04-20 10:28:26
测之前,先消除热历史。
先升温到熔点下 ,然后冷却到室温,再升温测试。这样效果好些。
不要丢失你的理想和良知。http://xny.swpu.edu.cn/lyt/
7楼2012-04-19 23:40:48
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