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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 聚乙烯醇的DSC测试
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kangzai521

金虫 (小有名气)

[求助] 聚乙烯醇的DSC测试

最近制备了一批水滑石/PVA复合材料薄膜，想做DSC测试，看看水滑石对PVA结晶的影响。条件是40度-250度，10度/min，两次扫描，样品在做之前80度烘半小时。重复了几次，发现在第一次扫描时，230度左右有一个尖锐的峰，应该是PVA的熔融峰。但是随着温度继续上升，又会出现几个重叠的比较毛糙的峰。最后取样的时候发现，上面盖子已经开了个口，而且里面的样品也发黄了，感觉像是降解了。感觉不可能这么快氧化或者降解的吧，做DSC时里面是氮气气氛，而且我看文献里都是做到250度，有的甚至更高。PVA受热后会放出水汽，有可能会把盖冲掉，但为什么会这么快降解呢？


[ Last edited by kangzai521 on 2012-4-19 at 16:46 ]
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1楼 2012-04-19 16:43:52
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okdashuai

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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nesimon: 金币+2, 应助奖。 2012-04-19 18:36:30
kangzai521: 金币+3, 嗯，非常感谢！ 2012-04-19 20:10:41
是PVA开始降解的结果。我做过。应当是在230左右降解，测定250度的时候可能是加入了其它物质使PVA的热定性提高的结果。 过实验前先将PVA在DSC中以20K/min升到140度，消除水的影响。冷却到室温度再以10K/min升到250度，会好的。
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5楼2012-04-19 18:17:30
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kangzai521: 金币+2, 我得先熔融后降温啊，让PVA重新结晶，然后分析填料对PVA结晶的影响，文献里都是这么干的啊，温度也比我高，郁闷 2012-04-19 16:49:50
nesimon: 金币+2, 应助奖。 2012-04-19 18:36:54
同学，肯定是PVA分解了
搞那么高温度干嘛？

230度的尖锐峰说不定就是PVA的氧化降解峰

哥做过PVP 180度都降解的一塌糊涂了
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禾口言皆土也王求
2楼2012-04-19 16:47:59
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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nesimon: 金币+2, 应助奖。 2012-04-19 18:36:41
kangzai521: 金币+2, 嗯，PVA的除水是很麻烦，烘太久又担心影响结构 2012-04-19 20:11:30
我没做过PVA，但是我觉得应该是干燥的不够彻底，PVA很容易吸水的吧，应该在真空烘箱长时间烘干，你才半小时。拿出烘箱后尽快zuoDSC
DSC升温前，先保持5min，让氮气多吹会儿。
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3楼2012-04-19 17:18:43
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by vmuch520 at 2012-04-19 17:18:43:
我没做过PVA，但是我觉得应该是干燥的不够彻底，PVA很容易吸水的吧，应该在真空烘箱长时间烘干，你才半小时。拿出烘箱后尽快zuoDSC
DSC升温前，先保持5min，让氮气多吹会儿。

也对，不过变黄可能是分解
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禾口言皆土也王求
4楼2012-04-19 18:00:52
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