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dhuclgc2012铁虫 (小有名气)
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[求助]
PET 的DSC测试实验
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| 各位虫友，想问一下那位做过PET的DSC实验，求温度的设置条件，升温，降温速率，实验操作。谢谢！ |
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 外语学习 | 实验测试 |
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qsywp
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【答案】应助回帖
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第一次升温是为了消除热历史影响。 聚酯产品熔点的测定(差热法) 1 范围 本标准适用于差热法(DSC)测定聚酯切片熔点。 2 方法概述 将聚酯切片先放入差热仪中结晶化，在铜片上迅速冷却后，再放入差热仪中进行测定，根据差热曲线的峰值温度来确定样品的熔点。 3 仪器 3.1 DSC差热仪。 3.2 打印机。 3.3 计算机或数据处理机。 3.4 坩埚封闭器。 3.5 冷却装置。 3.6 气体流量计。 4 试剂和材料 4.1 铝坩埚(标准型)。 4.2 铜片。 4.3 软管。 4.4 镊子。 4.5 针。 5 试验步骤 5.1 称取8.5-10mg(精确至0.1mg)的聚酯切片于铝坩埚中，用针在坩埚盖上扎1个小孔，，用密封器封上盖。 5.2 启动结晶化方法，当达到设定温度时将样品坩埚放入加热室传感器的左边小孔中，右边小孔始终放有一个空坩埚，盖上加热器盖。 5.3 结晶化结束后，取出样品坩埚，尽快放在铜片上，使之迅速冷却。 5.4 启用测量方法，当达到设定温度时将样品坩埚放入加热室传感器的左边小孔中，开始测量样品，仪器自动打印测试曲线，评价出峰值温度。 6 说明 为保证仪器测量的准确，要求每月用金属基准物锡或铟或锌进行检查，如果测定值和基准物的标准值之差超过0.5℃, 则需要进行校正，直到检查结果与基准物的标准值之差不超过0.5℃为止。 7 允许差 两次平行测定结果的差值应不大于10C，取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果修约至小数点后一位。 8 注意事项 8.1 传感器要保持清洁，脏时用棉球蘸少许酒精轻轻擦拭，勿碰金线。 8.2 取放样品要迅速。 8.3 传感器盖要随时盖好，以防落入灰尘。 8.4 做样时传感器座上下小孔要对正。 8.5 近可能轻放样，少转动传感器。 |
6楼2012-11-22 08:17:25
keller_djt
铜虫 (小有名气)
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2楼2012-11-21 14:29:01
dragon2363
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【答案】应助回帖
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Meteorの泪: 金币+3, 欢迎交流 2012-11-21 14:48:58
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| 先查你的PET的玻璃化温度是多少，熔点是多少，分解温度是多少，然后从玻璃化温度以下开始，测不测到分解温度看你决定和你的设备支持不支持，然后升温速率一般10℃/min 、20℃/min都可以，如果要结晶想看结晶的话，在降温过程可以5℃/min甚至更慢，当然升温也可以很慢的升温。具体操作的话，如果是你做，应该会有说明书，操作不难（一般取样，你的应该是固体样吧？取样取3~5mg于DSC专用的坩埚，一般是配套的，然后看你的样品在测试过程中会不会产生气体，包括可能没出干净的溶剂，选择压制用的平台，压好后，放在测试平台上，然后就是程序参数设置了，这个具体看你的仪器和你自己选择的测试范围，主要就是要填入样品质量，起始温度，升、降温速率、终止温度等）。如果不是你自己动手做，那你还担心操作干嘛····· |
3楼2012-11-21 14:30:54
dhuclgc2012
铁虫 (小有名气)
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4楼2012-11-21 22:22:23
