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binnitu

金虫 (小有名气)

[求助] DSC测试的样品处理

以前测过小分子粉末的DSC测试,那个比较好办,不用处理。现在需要做小分子与高聚物混合的,但是高聚物呈颗粒状,无法研磨,那做测试的时候怎么才能放进样品小盘里啊,还是高分子测试与小分子测试的仪器不同啊?请各位大神多多指教,谢谢了
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)

既然树脂是以粒料的形式供应,那么是热塑性的可能性比较大

如果知道树脂的成分,可以像楼上所述,以溶剂法法混合

如果不知道树脂成分,可以先做个空白的DSC,看下树脂的Tg或Tm,确定下大致范围,当然,楼主经验丰富的话,用打火机点下样品也能大致猜出样品种类

然后把样品和小分子放在一个试管(烧瓶也行,用量大)里,上面插两根通气管,氮气保护,加热熔融一段时间,混合均匀后,把试管取出,稍微冷一下,让熔体粘度高一些,打开,用玻璃棒挑一点熔体,迅速冷清,剪点边角下来就可以测DSC了。

有条件的用双锟、Hakke之类当然最最好,但费事费力。

不推荐直接粉碎后的固相混合样品来进行测试

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

真正的勇士敢于直面惨淡的人生,敢于正视淋漓的鲜血。
6楼2013-09-03 12:23:34
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普通回帖

匿名

用户注销 (正式写手)

★
感谢参与,应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-09-02 09:29:04
本帖仅楼主可见
2楼2013-09-02 08:41:17
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
binnitu: 金币+10, ★★★很有帮助, 知道了,多谢了 2013-09-02 17:59:28
高分子是凝胶状的吗?用粉碎机粉碎啊,不行就胶磨机,也可以将高分子溶解,然后点滴到玻璃板上,然后取下测样就行。根据你测试要求点滴不同的量。
锅可以背,但不能不明不白
3楼2013-09-02 09:33:06
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chanzh

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果可溶,把两者都溶解了,然后去除溶剂,干燥,做DSC测试。
4楼2013-09-02 09:56:26
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wangchangwei

铁杆木虫 (职业作家)

超级木虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用东西打碎不就行了,原理和小分子差不多的
5楼2013-09-02 10:27:51
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jxj19402

木虫 (小有名气)

同意2楼说法!
7楼2013-09-03 15:49:55
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binnitu

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by Allen-mse at 2013-09-03 12:23:34
既然树脂是以粒料的形式供应,那么是热塑性的可能性比较大

如果知道树脂的成分,可以像楼上所述,以溶剂法法混合

如果不知道树脂成分,可以先做个空白的DSC,看下树脂的Tg或Tm,确定下大致范围,当然,楼主经 ...

多谢了,又多了一个办法
8楼2013-09-04 08:58:12
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战袭南

木虫 (正式写手)

其实只要底部足够平,与坩锅的接触比较好,就行了。

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2013-09-04 14:59:16
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FDKAsheep

专家顾问 (著名写手)

不能拿手术刀切一小片下来么……以前我都这么干的……
10楼2013-09-04 15:17:44
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