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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HILIC 柱 峰形拖尾
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xzang3

新虫 (小有名气)

[交流] HILIC 柱 峰形拖尾 已有1人参与

我用HILIC柱做LCMS测试一些药品,有的峰形好,但是有的有拖尾,调了梯度也没有什么改变,流动项A：90%水10%乙腈 10mM乙酸胺，B：100%乙腈。请问有没有什么好的解决办法？
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1楼 2015-06-14 06:10:36
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kf1009

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xzang3: 金币+1 2015-06-17 10:17:39
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5楼: Originally posted by xzang3 at 2015-06-16 00:47:04
我测试的是乳酸的锂盐,不知道会不会因为盐类的原因? 之前还测试过tyrosine也拖尾。。...

可以考虑酸性流动相试试，比如乙腈：0.1%甲酸体系。
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6楼2015-06-16 08:54:49
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archbishop

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xzang3: 金币+1 2015-06-17 10:17:49
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4楼: Originally posted by xzang3 at 2015-06-16 00:45:49
0-3min 28%-55%A, 3-5min 55% A, flow rate 0.3ml/min...

7楼说的在理。你可以提高一下乙腈的比例。还有样品的溶剂最好是用纯乙腈。
另外，是哪种HILIC？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
8楼2015-06-16 10:34:32
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superyeast

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xzang3: 金币+1 2015-06-18 04:52:39
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12楼: Originally posted by xzang3 at 2015-06-16 16:51:55
不知道我增大缓冲盐的浓度行不行,比如20 mM,虽然柱子说明建议用最大10mM

你要是确定在流动相里不会出沉淀可以适当加大些。不过我印象中90%ACN里溶10mM醋酸铵已经相当勉强了。

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13楼2015-06-17 10:36:26
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archbishop

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xzang3: 金币+1 2015-06-18 04:52:16
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10楼: Originally posted by xzang3 at 2015-06-17 00:17:39
是开始的乙腈比例还是后面的？我之前试验过28%A 72%B 的等梯度也是拖尾，如果乙腈提高到95%以上的话会看不到乳酸，因为ACN有一些峰可能给掩盖了。。由于原来的乳酸钾盐溶解在水里，我不知道ACN是否可以全溶，不过我 ...

XBridge HILIC是没有键合相的，碱性化合物可能会拖尾。
另外，如果不是XBridge BEH的话流动相pH最好低一点。
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14楼2015-06-17 11:38:45
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archbishop

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具体A和B是什么比例？

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2楼2015-06-14 17:05:03
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kf1009

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xzang3: 金币+1 2015-06-17 10:18:19
拖尾与化合物性质相关，一般带伯胺的化合物拖尾严重。
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3楼2015-06-15 13:31:23
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xzang3

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2楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-14 17:05:03
具体A和B是什么比例？

0-3min 28%-55%A, 3-5min 55% A, flow rate 0.3ml/min
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4楼2015-06-16 00:45:49
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xzang3

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3楼: Originally posted by kf1009 at 2015-06-15 13:31:23
拖尾与化合物性质相关，一般带伯胺的化合物拖尾严重。

我测试的是乳酸的锂盐,不知道会不会因为盐类的原因? 之前还测试过tyrosine也拖尾。。
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5楼2015-06-16 00:47:04
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superyeast

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你的条件是文献给的还是自己随意的？HILIC很少用到那么高的水相呀。

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7楼2015-06-16 09:23:36
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xzang3

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7楼: Originally posted by superyeast at 2015-06-16 09:23:36
你的条件是文献给的还是自己随意的？HILIC很少用到那么高的水相呀。

是吗?我看柱子说明书上说可以试验95% ACN to 50% ACN的梯度，我试验了相似的梯度但是看不到乳酸，可能原因因为乳酸很早出来(Rt 0.88min)，太多%ACN会有一些来自于ACN的峰导致ion suppression看不到乳酸,所以就选择了开始的28%A，才可以看到乳酸。
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9楼2015-06-17 00:10:44
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xzang3

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8楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-16 10:34:32
7楼说的在理。你可以提高一下乙腈的比例。还有样品的溶剂最好是用纯乙腈。
另外，是哪种HILIC？...

是开始的乙腈比例还是后面的？我之前试验过28%A 72%B 的等梯度也是拖尾，如果乙腈提高到95%以上的话会看不到乳酸，因为ACN有一些峰可能给掩盖了。。由于原来的乳酸钾盐溶解在水里，我不知道ACN是否可以全溶，不过我可以试验一下~我用的是XBridge HILIC 2.5uM 2.1*75mm。还有不知道加大流速会不会有效？？
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10楼2015-06-17 00:17:39
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