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he613521

银虫 (小有名气)

[求助] 求助 HILIC色谱柱跑出来的峰严重拖尾 已有3人参与

流动相:乙腈—0.1%乙酸=80:20  流速1ml/min 波长196nm 温度30  样品溶剂80%乙腈
求高手帮忙分析一下为什么会出现拖尾,非常感谢
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别在最能吃苦的年纪选择了安逸!
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he613521

银虫 (小有名气)

乙腈和水做流动相同样是会拖尾
别在最能吃苦的年纪选择了安逸!
2楼2015-04-11 16:03:46
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xuewujx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
he613521: 金币+1, 有帮助 2015-04-11 19:56:30
HILIC柱一般都要加缓冲盐,如甲酸铵、乙酸铵等,峰型和保留才会比较好
3楼2015-04-11 17:29:21
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he613521

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xuewujx at 2015-04-11 17:29:21
HILIC柱一般都要加缓冲盐,如甲酸铵、乙酸铵等,峰型和保留才会比较好

感谢回复。下午的用的乙酸铵做的流动相,同样会出现峰拖尾的情况。我测的是一种氨基酸的衍生物,请问有没有一些通用的方法解决峰拖尾的情况。谢谢
别在最能吃苦的年纪选择了安逸!
4楼2015-04-11 19:58:24
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


感谢参与,应助指数 +1
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5楼2015-04-12 11:47:58
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palpitation

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也做的氨基酸的衍生物,而且还有好多-OH基,我前几天才试过HILIC柱,有时候也会出现拖尾现象,但多试了几次后得到的峰形挺好的,我的解决办法是:1. 给你的流动相中添加5~10mM醋酸盐或甲酸盐;2.调你流动相的pH值(酸性,我做的时候是调到3以下,根据你的样品选择合适的pH值);我用的办法还有一个就是3. 把每个样品的时间设长一点,让流动相把附着在柱子上的东西充分洗下来(run time根据你的样品而定,我一般设20~30min),第二次同条件下进样就会好很多。
6楼2015-06-28 12:04:47
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