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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助 HILIC色谱柱跑出来的峰严重拖尾
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he613521

银虫 (小有名气)

[求助] 求助 HILIC色谱柱跑出来的峰严重拖尾 已有3人参与

流动相：乙腈—0.1%乙酸=80:20  流速1ml/min 波长196nm 温度30  样品溶剂80%乙腈
求高手帮忙分析一下为什么会出现拖尾，非常感谢
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别在最能吃苦的年纪选择了安逸！
1楼 2015-04-11 16:00:52
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he613521

银虫 (小有名气)
乙腈和水做流动相同样是会拖尾
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别在最能吃苦的年纪选择了安逸！
2楼2015-04-11 16:03:46
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xuewujx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
he613521: 金币+1, ★有帮助 2015-04-11 19:56:30
HILIC柱一般都要加缓冲盐，如甲酸铵、乙酸铵等，峰型和保留才会比较好
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3楼2015-04-11 17:29:21
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he613521

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xuewujx at 2015-04-11 17:29:21
HILIC柱一般都要加缓冲盐，如甲酸铵、乙酸铵等，峰型和保留才会比较好

感谢回复。下午的用的乙酸铵做的流动相，同样会出现峰拖尾的情况。我测的是一种氨基酸的衍生物，请问有没有一些通用的方法解决峰拖尾的情况。谢谢
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别在最能吃苦的年纪选择了安逸！
4楼2015-04-11 19:58:24
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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5楼2015-04-12 11:47:58
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palpitation

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也做的氨基酸的衍生物，而且还有好多-OH基，我前几天才试过HILIC柱，有时候也会出现拖尾现象，但多试了几次后得到的峰形挺好的，我的解决办法是：1. 给你的流动相中添加5~10mM醋酸盐或甲酸盐；2.调你流动相的pH值（酸性，我做的时候是调到3以下，根据你的样品选择合适的pH值）；我用的办法还有一个就是3. 把每个样品的时间设长一点，让流动相把附着在柱子上的东西充分洗下来(run time根据你的样品而定，我一般设20~30min)，第二次同条件下进样就会好很多。
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6楼2015-06-28 12:04:47
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