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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 邻磺酸钠苯甲醛的液相分析
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xiaofang8248

铜虫 (小有名气)

[求助] 邻磺酸钠苯甲醛的液相分析

求助邻磺酸钠苯甲醛的液相分析，用的是symmetry C18柱子，样品用流动相溶解，流动相为10%乙腈，出峰时间大概2min，且拖尾。请问如何改善分析条件？还有用DMSO溶解邻磺酸钠苯甲醛的时候，在2min的时候，出峰比较乱，进了一针DMSO，出峰情况和加了样品的峰差不多，请问这是什么原因？
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1楼 2012-08-21 19:00:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 专家辛苦 ^^ 2012-08-21 21:51:51
用HILIC柱或者Agilent SB-Aq的柱子试试吧 2min出峰 说明基本不挂柱子啊 SB-Aq柱的话 流动相用20mM pH2.5的磷酸二氢钾试试哈 个人意见 仅供楼主参考哟 嘿嘿
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2楼2012-08-21 19:20:39
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HPLC色谱

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 鼓励新虫 欢迎常来分析版 ^^ 2012-08-21 21:52:04
醛类物质的峰型一般不好，可以试试C8的柱子，流动相用磷酸二氢钾和ACN去洗。磺酸类也基本不保留。DMSO不纯吗。选用其他溶剂不行吗？比如乙腈和水的混合溶剂。
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色谱分析
3楼2012-08-21 21:06:14
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jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 2012-08-24 16:53:02
按说样品是个钠盐，可以水溶的吧？
10%乙腈有机相比例很小了，表明该物质极性应该很大，如果用C18的柱子检测的话，可以考虑试试离子对试剂，庚烷磺酸钠水溶液调pH3.0试试？
离子对试剂色谱柱有不可逆转损坏，最好慎用？
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9楼2012-08-24 15:50:24
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HPLC色谱

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiaofang8248 at 2012-08-27 08:40:52
样品是水溶性的，柱子刚买不久，用离子对试剂怕损坏柱子，请问可以用正相吗？用正相的话，该用什么流动相？

为啥要用正相呢。用庚烷磺酸钠调PH=3.0，梯度洗脱。最后ACN的梯度走到90，不要走到100.把仪器的seal wash打开。
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色谱分析
11楼2012-08-28 11:04:44
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普通回帖

xiaofang8248

铜虫 (小有名气)
手头只有symmetry C18 柱，用10%乙腈，加了几滴醋酸，分离效果还是得不到改善，请问除了换柱子还有其他办法没？
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4楼2012-08-23 09:52:22
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sunnyhy1981

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品用10%乙腈溶解，流动相里加1mL／L的四丁基溴化铵。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2012-08-23 10:46:00
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xiaofang8248

铜虫 (小有名气)
四丁基溴化铵是不是属于离子对试剂？对柱子损伤大不？
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6楼2012-08-23 15:19:00
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
DMSO是有紫外相应的，你可否考虑加点0.01M戊烷磺酸钠，之后加三乙胺，调PH，或者直接走梯度
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7楼2012-08-24 11:19:35
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xiaofang8248

铜虫 (小有名气)
我检测波长设置在253nm，DMSO的干扰应该不大吧？还有戊烷磺酸钠对柱子有损伤没？
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8楼2012-08-24 15:25:08
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xiaofang8248

铜虫 (小有名气)
样品是水溶性的，柱子刚买不久，用离子对试剂怕损坏柱子，请问可以用正相吗？用正相的话，该用什么流动相？
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10楼2012-08-27 08:40:52
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