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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析
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liu4bin520

金虫 (小有名气)

[交流] 3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析

各位同仁！请教你们一个问题，我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析，目前我把4-个标品买回来了，分别是3-甲基吡啶，4-甲基吡啶，3-氰基吡啶，4-氰基吡啶；目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开，3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开，液相打出来完全重合，我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇：异丙醇：庚烷磺酸钠溶液=7:2:91，流速：1.0ml/min，检测波长261nm，请问有谁做过这样的液相分析，能否告诉小女子一下，万分感谢！
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1楼 2012-06-25 12:47:51
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bcschina

金虫 (正式写手)
★
liu4bin520(金币+1): 谢谢参与
没有做过类似的试验  奇怪为什么用这么高的水相  岛津的C18柱子能否承受住  建议可否用Agilent的氰基柱或者苯基柱 如果水相很高  要注意固定相的水解问题  仅供参考
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3楼2012-06-25 14:21:44
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zhoumin235

银虫 (小有名气)
★
liu4bin520(金币+1): 谢谢参与
为什么要用这么复杂的流动相呢 觉得就用已腈水的酸性流动相梯度洗脱应该可以试试吧
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4楼2012-06-25 16:51:49
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houqian387

金虫 (小有名气)
★
liu4bin520(金币+1): 谢谢参与
用了离子对色谱要调p H ，你调了吗？要不然离子对起不了作用啊！此外P H 和离子强度是改善离子对色谱法峰行和分离的核心要素！
你也可以用极性柱来分离

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2012-06-26 07:31:54
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★
liu4bin520(金币+1): 谢谢参与
可以用链更加长的离子对试剂试一下看看
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6楼2012-06-26 07:44:37
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wxblndl

金虫 (小有名气)
★
liu4bin520(金币+1): 谢谢参与
用气相色谱分吧，PEG-20M的柱子就行了
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7楼2012-06-26 09:54:34
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tangbohejin2楼
2012-06-25 13:14   回复  
liu4bin520(金币+1): 谢谢参与
libiaoaiwo8楼
2012-06-27 17:06   回复  
liu4bin520(金币+1): 谢谢参与
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