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liu4bin520

金虫 (小有名气)


[交流] 3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析

各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!
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bcschina

金虫 (正式写手)



liu4bin520(金币+1): 谢谢参与
没有做过类似的试验  奇怪为什么用这么高的水相  岛津的C18柱子能否承受住  建议可否用Agilent的氰基柱或者苯基柱 如果水相很高  要注意固定相的水解问题  仅供参考
3楼2012-06-25 14:21:44
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zhoumin235

银虫 (小有名气)



liu4bin520(金币+1): 谢谢参与
为什么要用这么复杂的流动相呢 觉得就用已腈水的酸性流动相梯度洗脱应该可以试试吧
4楼2012-06-25 16:51:49
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houqian387

金虫 (小有名气)



liu4bin520(金币+1): 谢谢参与
用了离子对色谱要调p H ,你调了吗?要不然离子对起不了作用啊!此外P H 和离子强度是改善离子对色谱法峰行和分离的核心要素!
你也可以用极性柱来分离

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2012-06-26 07:31:54
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yugijiang

木虫 (著名写手)



liu4bin520(金币+1): 谢谢参与
可以用链更加长的离子对试剂试一下看看
6楼2012-06-26 07:44:37
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wxblndl

金虫 (小有名气)



liu4bin520(金币+1): 谢谢参与
用气相色谱分吧,PEG-20M的柱子就行了
7楼2012-06-26 09:54:34
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简单回复
2012-06-25 13:14   回复  
liu4bin520(金币+1): 谢谢参与
2012-06-27 17:06   回复  
liu4bin520(金币+1): 谢谢参与
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