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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC出峰太早怎么办，帮我支点招？
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pybk2003

木虫 (小有名气)

一灯

[求助] HPLC出峰太早怎么办，帮我支点招？

岛津的液相，原装的wondsil的柱子。做一个环亚胺的盐酸盐，在甲醇水体系或者乙腈水体系都峰型不好，出峰也早。最后用了乙腈/磷酸盐缓冲液酸性体系，才峰型还行，但是出峰太早，3min就出了，梯度起始5%的乙腈或者10%的乙腈都这样。
不知道怎么调整呢？
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我思故我在
1楼 2011-11-10 10:47:07
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nj糖果

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

pybk2003(金币+1): 2011-11-12 11:56:25
把水相再调高一点，调到99%或者是99.5%，出峰还是早的话就换其他厂家同类型的色谱柱试试
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2楼2011-11-10 11:16:40
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njkinghu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你的柱子如果是正向的，减少水的比例出峰会推迟，如果是反向柱增减水相可以推迟出峰
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3楼2011-11-10 11:22:04
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slg102

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

减少水相的比例，适当减小流速
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4楼2011-11-10 12:53:28
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-11-10 20:12:28
用耐水柱，减少有机相的比例。调流动相的pH值试试，要在色谱柱允许范围内。
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5楼2011-11-10 15:02:42
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胡哥来淘

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-11-10 20:12:47
已经5%再往低调没什么意义了，还不如直接用100%的呢，5%液相比较难控制。流速可以考虑降低，不过可能拖尾哦。换别的色谱柱试试
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6楼2011-11-10 16:42:48
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sukungenga

木虫 (小有名气)

分析工程师

【答案】应助回帖

pybk2003(金币+1): 2011-11-12 11:56:03
降低流动相流速，你应该换柱子，说明该柱子不适合分离该物质想咨询一下你所用的是说明柱子，我的意思是说固定液是说明物质。
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7楼2011-11-11 20:13:28
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

降低流速啊，或者更换色谱柱。
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奋斗是金！
8楼2011-11-12 08:21:36
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pybk2003

木虫 (小有名气)

一灯
之前用的普通C18的柱子，岛津LC原装的，5um，长度15cm，分离普通化合物的柱子。
后来换了waters的3um的柱子，还是两三分钟就出来了，而且居然出来的是两个大小差不多的峰，连着的！但是HNMR显示物质很纯，NMR的裂分都是对的。
这个不知道怎么解释呢？
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我思故我在
9楼2011-11-12 11:55:44
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就爱小糊兔

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

走梯度时可以95%的水停留5MIN啊，降低流速，或者调整下PH值
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加油
10楼2011-11-12 16:32:41
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