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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HILIC 柱 峰形拖尾
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superyeast

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xzang3: 金币+1 2015-06-17 10:16:41
引用回帖:
10楼: Originally posted by xzang3 at 2015-06-16 08:17:39
是开始的乙腈比例还是后面的？我之前试验过28%A 72%B 的等梯度也是拖尾，如果乙腈提高到95%以上的话会看不到乳酸，因为ACN有一些峰可能给掩盖了。。由于原来的乳酸钾盐溶解在水里，我不知道ACN是否可以全溶，不过我 ...

有机溶剂太多会造成盐沉淀。90%已经很高了。

2.1的柱子用0.3的流速还是可以的，不要再加高了。

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11楼2015-06-17 01:59:47
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xzang3

新虫 (小有名气)
不知道我增大缓冲盐的浓度行不行,比如20 mM,虽然柱子说明建议用最大10mM
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12楼2015-06-17 08:51:55
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
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xzang3: 金币+1 2015-06-18 04:52:39
引用回帖:
12楼: Originally posted by xzang3 at 2015-06-16 16:51:55
不知道我增大缓冲盐的浓度行不行,比如20 mM,虽然柱子说明建议用最大10mM

你要是确定在流动相里不会出沉淀可以适当加大些。不过我印象中90%ACN里溶10mM醋酸铵已经相当勉强了。

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13楼2015-06-17 10:36:26
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
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xzang3: 金币+1 2015-06-18 04:52:16
引用回帖:
10楼: Originally posted by xzang3 at 2015-06-17 00:17:39
是开始的乙腈比例还是后面的？我之前试验过28%A 72%B 的等梯度也是拖尾，如果乙腈提高到95%以上的话会看不到乳酸，因为ACN有一些峰可能给掩盖了。。由于原来的乳酸钾盐溶解在水里，我不知道ACN是否可以全溶，不过我 ...

XBridge HILIC是没有键合相的，碱性化合物可能会拖尾。
另外，如果不是XBridge BEH的话流动相pH最好低一点。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
14楼2015-06-17 11:38:45
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palpitation

新虫 (初入文坛)
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archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-06-28 16:51:32
我前几天也才用了HILIC柱子做了几组样品，也有你这样的情况，我的解决办法是：第一、调你流动相的pH值；第二、做完每一个样后都不要急着进下一个样，进一针空白用下一次使用的流动相比例冲洗10~20min，或者把每个样品的run time设长一点，每个样测两次，第二次的峰形就会好很多（一般这个方法我多用基线不好的情况）；第三、在不超过耐压范围内改变几个流速试一试。我也是学了很久LCMS，现在在深入学习中，平时咱们可以互相交流一下经验哈。：）
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15楼2015-06-28 11:54:46
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