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kikie11111

木虫 (知名作家)


[求助] 请问金属氧化物还原后的金属,想用TEM表征,如何实现?已有3人参与

最近文章悲剧,有一条审稿意见是“show the particle size of Ni upon reduction in TEM, and estimate the rates based on surface atoms. ”
我制备的材料上负载的NiO,加氢催化时先将催化剂在反应器内还原为Ni,但取出后接触氧气又会氧化为NiO,
审稿人这个问题不知道该用什么TEM去表征?是否有能通氢气还原的TEM?
请教诸位虫友达人!
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kikie11111: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢! 2015-05-18 21:13:55
liwentao2010: 金币+2, 回帖有意义,辛苦 2015-05-19 07:29:09
可以把镍先还原,然后氢气中降温,降低到100度以下时可以切换成普氮钝化,然后在氮气保护下将还原及钝化好的催化剂倒入乙醇中保护,就可以直接点样去做TEM
4楼2015-05-18 19:07:50
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普通回帖

小雨萌萌

铜虫 (文坛精英)

优秀版主


【答案】应助回帖

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liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,辛苦 2015-05-19 07:28:55
用xps是不是更好些
2楼2015-05-18 17:09:07
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kikie11111

木虫 (知名作家)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 小雨萌萌 at 2015-05-18 17:09:07
用xps是不是更好些

我的文章里已有XPS的数据,请问XPS可以做还原态的吗?
3楼2015-05-18 17:18:43
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默然~虫

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
做TEM主要是想了解颗粒的形貌、尺寸吧,XPS能表征元素的状态。
5楼2015-05-18 19:28:44
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kikie11111: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢! 2015-05-18 21:15:28
liwentao2010: 金币+2, 回帖有意义,辛苦 2015-05-19 07:29:19
还原以后氢气吹扫降至室温,放在惰性有机溶剂中保存,比如环己烷,乙醇,石油醚啥的,在拿过去做就行了,氧化应该没那么快
6楼2015-05-18 19:32:18
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kikie11111

木虫 (知名作家)


引用回帖:
5楼: Originally posted by 默然~虫 at 2015-05-18 19:28:44
做TEM主要是想了解颗粒的形貌、尺寸吧,XPS能表征元素的状态。

我的文章里已有XPS的数据,请问XPS可以做还原态的吗?
7楼2015-05-18 21:14:49
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kikie11111

木虫 (知名作家)


引用回帖:
6楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2015-05-18 19:32:18
还原以后氢气吹扫降至室温,放在惰性有机溶剂中保存,比如环己烷,乙醇,石油醚啥的,在拿过去做就行了,氧化应该没那么快

好的,我试试看哈!O(∩_∩)O谢谢
8楼2015-05-18 21:15:55
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kikie11111

木虫 (知名作家)


引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2015-05-18 19:07:50
可以把镍先还原,然后氢气中降温,降低到100度以下时可以切换成普氮钝化,然后在氮气保护下将还原及钝化好的催化剂倒入乙醇中保护,就可以直接点样去做TEM

嗯嗯,我只知道要钝化,原来是这样处理的,非常感谢!
9楼2015-05-18 21:16:45
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矮矬穷

银虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2015-05-18 19:07:50
可以把镍先还原,然后氢气中降温,降低到100度以下时可以切换成普氮钝化,然后在氮气保护下将还原及钝化好的催化剂倒入乙醇中保护,就可以直接点样去做TEM

我们实验室钝化都是配好的气,掺氧气或者硫化氢。用普氮钝化是利用里面的杂质么?
10楼2015-05-20 10:40:56
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