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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于核壳结构的表征
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wishshiwei

新虫 (小有名气)

[交流] 关于核壳结构的表征

大家好，目前我正着手于核壳结构的合成问题，但合成之后我用普通的TEM并没有看到明显的核壳结构，用了XRD以及FT-IR，貌似和文献上差不多，请问看核壳结构是不是需要用高分辨率的TEM，除了上述的表征方法还有没有其他方法的？
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1楼 2011-11-21 10:22:54
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Cisia

铁虫 (初入文坛)
★
wishshiwei(金币+1):谢谢参与
你可以试一下红外，比如用XRD发现有两种物质的峰，但是红外只发现一种物质的峰，就是核物质的峰
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2楼2011-11-21 10:26:54
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hxb0917

金虫 (著名写手)
★ ★
wishshiwei(金币+1):谢谢参与
lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-11-22 08:31:57
关于核壳结构的表征，文献常用TEM，XRD以及FT-IR，用高分辨率的TEM来表征壳层厚度。如果可以发光的话，可以尝试用荧光显微镜看看。
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10楼2011-11-21 14:40:36
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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)
★
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引用回帖:
2楼: Originally posted by Cisia at 2011-11-21 10:26:54:
你可以试一下红外，比如用XRD发现有两种物质的峰，但是红外只发现一种物质的峰，就是核物质的峰

不是很理解，为什么这样就可以呢
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12楼2011-11-21 18:25:54
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aduyuandu

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+2): welcome 2011-11-21 22:33:59
引用回帖:
1楼: Originally posted by wishshiwei at 2011-11-21 10:22:54:
大家好，目前我正着手于核壳结构的合成问题，但合成之后我用普通的TEM并没有看到明显的核壳结构，用了XRD以及FT-IR，貌似和文献上差不多，请问看核壳结构是不是需要用高分辨率的TEM，除了上述的表征方法还有没有其 ...

高分辨的TEM 不定能看出来 除非两者的lattice parameter差别够大 + contrast 够大+ 你的高分辨真的质量够好 （包括 聚焦 散光等）。。。不然的话嘿嘿 我举个例子 稀土参杂的纳米课题 NaYF4@NaGdF4 你来分一分辨 呵呵// 有条件的话做个 EELS  这个算是目前较为可靠的方式了其他的表征手法基本木有用 例如XRD 也只符合上述差别够可以的例子 而且是个辅助（间接）手段 例如 FePt@ZnO...// FTIR...你用来判断啥？
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14楼2011-11-21 21:20:24
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kongjzh

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+2): 2011-11-24 15:36:04
直接观测核壳结构很难，如果粒径小的话
粒径大的，可以用FIB切掉一半，再SEM
用TEM吧，包覆前测一次，包覆后再测一次
比较两次的粒径
另外，UV-vis吸收光谱可以表征
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22楼2011-11-24 14:11:01
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普通回帖

wgs8136

版主 (文坛精英)
★
wishshiwei(金币+1):谢谢参与
透射就可以了吧~
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3楼2011-11-21 10:40:24
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莱古拉斯

木虫 (小有名气)
★ ★
wishshiwei(金币+1):谢谢参与
lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-11-21 12:59:35
以前看的文献里表征核壳结构都是用TEM，效果挺好的啊。你做的纳米粒子核壳各是什么?会不会是内外结构组成透射很接近导致TEM效果不理想?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2011-11-21 10:47:39
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dasbrot

木虫 (小有名气)
★ ★
wishshiwei(金币+1):谢谢参与
lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-11-21 12:59:46
可能是界面不好，互相扩散的比较厉害，导致无法区分出核与壳吧。你的CS有没有荧光，可以测发光试试。半导体的话还可以用UV-vis测带边吸收
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5楼2011-11-21 11:38:17
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FDgogo

至尊木虫 (著名写手)
★
wishshiwei(金币+1):谢谢参与
一般TEM，SEM就可以了~你可以重复一次看看。
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6楼2011-11-21 11:45:03
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decahedron

银虫 (正式写手)
★ ★
wishshiwei(金币+1):谢谢参与
lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-11-21 12:59:58
你是什么材料？不同的材料用不同的表征手段了，mapping他们不是就可以搞定了么。也就是线扫和面扫
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7楼2011-11-21 12:20:09
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aishan

版主 (文坛精英)
★ ★
wishshiwei(金币+1):谢谢参与
lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-11-21 13:00:02
Elemental mapping
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8楼2011-11-21 12:27:12
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
★
wishshiwei(金币+1):谢谢参与
用TEM，实在不行就上HAADF-STEM
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9楼2011-11-21 13:14:09
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feiji1982

铁杆木虫 (著名写手)
★
wishshiwei(金币+1):谢谢参与
TEM是必不可少的，否则你怎么知道是核壳结构？至于其它表征，比如XRD,Raman等。
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11楼2011-11-21 17:34:35
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lhyhm

金虫 (小有名气)
★ ★
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-21 22:19:23
引用回帖:
12楼: Originally posted by 金光闪闪2010 at 2011-11-21 18:25:54:
不是很理解，为什么这样就可以呢

红外测得是壳物质的峰，那么就有和壳结构。
高分辨的tem还是比较好使的。你用xrd虽说有两种物质的峰，但是有可能是混合相啊。
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13楼2011-11-21 18:55:19
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★
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金光闪闪2010(金币+2): welcome to communicate 2011-11-21 22:34:19
这个目前并没有很好的表征方法吧,虽然说TEM可以,但是也有可能误判,因为TEM照射物体边缘会发白而和内部显出不同的颜色. 这个可以用SEM+EDS来解决.但是这还不是难点,更难的是表征壳层的均匀性.
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15楼2011-11-21 22:03:48
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cyjpu

银虫 (正式写手)
★ ★
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-22 09:48:30
我通常就是用TEM来看衬度差的，也用高分辨来观察壳层~~
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16楼2011-11-22 09:12:33
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changangang

铁虫 (小有名气)
★
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用高倍的TEM可能会好点
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17楼2011-11-22 15:37:28
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tang19870403

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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金光闪闪2010(金币+2): 2011-11-23 09:08:33
这个和TEM 的分辨率没关系，高分辨TEM是根据你表征的粒径大小来选择的，TEM可以表征核壳结构，根据TEM 的机理，核壳对电子的反射程度不同，加以区别，如果对电子反射程度相近，肉眼难以分辨。可以选择性的对粒子进行染色，或者做切片也可以。
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18楼2011-11-22 23:30:59
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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)
★
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引用回帖:
18楼: Originally posted by tang19870403 at 2011-11-22 23:30:59:
这个和TEM 的分辨率没关系，高分辨TEM是根据你表征的粒径大小来选择的，TEM可以表征核壳结构，根据TEM 的机理，核壳对电子的反射程度不同，加以区别，如果对电子反射程度相近，肉眼难以分辨。可以选择性的对粒子进 ...

您好，切片怎么做哦，呵呵
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19楼2011-11-23 09:08:50
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tang19870403

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 这样啊，我问问看，呵呵 2011-11-24 08:11:48
引用回帖:
19楼: Originally posted by 金光闪闪2010 at 2011-11-23 09:08:50:
您好，切片怎么做哦，呵呵

做TEM 又专门的超薄切片机
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20楼2011-11-23 21:37:54
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hamburger893

金虫 (正式写手)
★
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你纳米颗粒多大？
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21楼2011-11-24 10:37:39
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-24 15:36:12
引用回帖:
1楼: Originally posted by wishshiwei at 2011-11-21 10:22:54:
大家好，目前我正着手于核壳结构的合成问题，但合成之后我用普通的TEM并没有看到明显的核壳结构，用了XRD以及FT-IR，貌似和文献上差不多，请问看核壳结构是不是需要用高分辨率的TEM，除了上述的表征方法还有没有其 ...



核壳当然要用TEM，直观。加上xps结合自己合成的物质和工艺更能说明问题
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23楼2011-11-24 14:33:56
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power09

木虫 (正式写手)
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18楼: Originally posted by tang19870403 at 2011-11-22 23:30:59:
这个和TEM 的分辨率没关系，高分辨TEM是根据你表征的粒径大小来选择的，TEM可以表征核壳结构，根据TEM 的机理，核壳对电子的反射程度不同，加以区别，如果对电子反射程度相近，肉眼难以分辨。可以选择性的对粒子进 ...

牛人 不是十点就睡了吗 怎么半夜醒来回复别人啊
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24楼2011-11-24 16:36:01
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洛阳学子

荣誉版主 (著名写手)
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23楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2011-11-24 14:33:56:


核壳当然要用TEM，直观。加上xps结合自己合成的物质和工艺更能说明问题

能不能给出相关参考文献，这些工作做得挺好的
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25楼2011-12-05 16:00:48
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lvrongyc

木虫 (正式写手)
★
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同意9楼的看法，可以通过照Mapping图找出元素分布，因为我就是电镜操作人员，应该可以检测出来！
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26楼2013-09-11 11:17:54
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0611001134

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
23楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2011-11-24 14:33:56
核壳当然要用TEM，直观。加上xps结合自己合成的物质和工艺更能说明问题...

这个有点厚，可以将材料用树脂包埋，超薄切片后再上透射电镜哦。
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28楼2014-07-25 11:24:03
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水说水信

银虫 (小有名气)
★
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如果透射看到了核壳结构，但是红外只显示一种物质的存在，怎么解释
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29楼2016-05-20 16:22:31
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刘金鹏1992

新虫 (初入文坛)
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10楼: Originally posted by hxb0917 at 2011-11-21 14:40:36
关于核壳结构的表征，文献常用TEM，XRD以及FT-IR，用高分辨率的TEM来表征壳层厚度。如果可以发光的话，可以尝试用荧光显微镜看看。

你好 ，有TEM怎么判断是否成功合成了核壳结构
呢
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30楼2018-10-15 21:35:48
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皮卡小白

禁虫
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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31楼2021-11-15 21:27:11
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zlfeifei27楼
2013-10-20 14:33   回复  
tem
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