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batmanhoho

金虫 (正式写手)

[求助] 请问一下,金属颗粒表面处理以后,如何观察截面?已有4人参与

如题,小弟有一些个位数um级别的Mg颗粒,在表面进行了一些F化处理,形成了MgF2层,XRD中可以表征出来。
但是,如何看到其他信息,比如说截面情况或者定量的分析表面的MgF2到底有多厚呢?
我能想到的就是镶样以后,随便用砂纸磨一下,期待有一些样品被磨损掉一些,然后通过扫面看到磨损出截面的情况。
但是感觉这个方法不可变数太多了点,而且非常耗时耗力,还幸亏是Mg颗粒比较软,相对容易变形。
求大神们路过指点,可能有哪些方法制备然后观察这种截面?
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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batmanhoho: 金币+5, 有帮助, 谢谢回帖 2013-12-29 20:21:25
最直接的办法就是磨,太正常了,搞金相的天天干这个,或者XPS有离子枪,可以一层层轰掉,可以知道有多厚,但是没法成像,动态SIMS也有可能能给出深度信息,不过需要试试,我不太确定效果
2楼2013-12-29 15:02:56
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普通回帖

batmanhoho

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-12-29 15:02:56
最直接的办法就是磨,太正常了,搞金相的天天干这个,或者XPS有离子枪,可以一层层轰掉,可以知道有多厚,但是没法成像,动态SIMS也有可能能给出深度信息,不过需要试试,我不太确定效果

金相的话,确实是靠磨,但是这个颗粒很小啊,只有几个um那么大,能不能磨出来感觉非常不确定。。。
二次离子质谱是不是有点太高端了点。。。感觉用不起
3楼2013-12-29 20:49:36
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
3楼: Originally posted by batmanhoho at 2013-12-29 20:49:36
金相的话,确实是靠磨,但是这个颗粒很小啊,只有几个um那么大,能不能磨出来感觉非常不确定。。。
二次离子质谱是不是有点太高端了点。。。感觉用不起...

包覆以后就大了啊。。又不是让你直接拿微米磨,那个不高端啊,类似XPS的样子,看看你们学校有没有吧,是小众点,不过不太贵
4楼2013-12-29 20:55:43
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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batmanhoho: 金币+5, 有帮助, 谢谢回帖 2013-12-30 10:43:06
制备金相试样和磨金相试样是必须的。将粉末和树脂混合起来一起凝固后作离子减薄,然后看透射TEM。
5楼2013-12-30 01:06:02
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surface97

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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batmanhoho: 金币+5, 有帮助, 谢谢回帖 2013-12-30 10:48:14
以前做过这个事,简单的办法就是树脂镶嵌,然后抛光。或者有条件 直接用FIB 切截面
看一下这个帖子,SCI论文一点通:http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=6697689
6楼2013-12-30 08:10:52
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leejunney

木虫 (正式写手)

鹏城闲人

【答案】应助回帖

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batmanhoho: 金币+5, 有帮助, 谢谢回帖 2013-12-30 10:50:29
将粉末粘在基底上,直接用等离子切割掉一层,再配合SEM,能看到很漂亮的截面图以及过渡层。
我每天都在努力着~为着有一天所有的爱我的人和我爱的人能以我为荣~~aza
7楼2013-12-30 08:41:09
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batmanhoho

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by peterflyer at 2013-12-30 01:06:02
制备金相试样和磨金相试样是必须的。将粉末和树脂混合起来一起凝固后作离子减薄,然后看透射TEM。

离子减薄以后看透镜的话,不是要求很薄很薄才行吗?没做过透镜不太懂。。。不过谢谢啊~
8楼2013-12-30 10:47:59
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batmanhoho

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by surface97 at 2013-12-30 08:10:52
以前做过这个事,简单的办法就是树脂镶嵌,然后抛光。或者有条件 直接用FIB 切截面

做过啊!那要请教一下,抛光是非常方便,但是这样做出来的样品形貌怎么样?Mg这种很软的东西,应该很容易就弄出划痕了,外面的MgF2层估计就几百个nm厚吧,放大倍数一上去的话,划痕会无限大吗?。。。你原来做的是怎样的情况呢?谢谢啊
9楼2013-12-30 10:50:13
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batmanhoho

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by leejunney at 2013-12-30 08:41:09
将粉末粘在基底上,直接用等离子切割掉一层,再配合SEM,能看到很漂亮的截面图以及过渡层。

刚去查了一下,等离子切割感觉不像是针对这些很微纳米的加工的方法。。。我不太懂,感觉而已。
请问你原来这样做过吗?做过的话还请多多指教啊~有什么要注意的之类的。
10楼2013-12-30 10:51:40
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