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化学家张医生

铜虫 (初入文坛)

[求助] 请问我做出的是是石墨烯吗,为什么可以看到层数,但是TEM的SAD得不到石墨烯的衍射结果已有1人参与

各位大侠,求助!

这是我用铁盐催化固态碳源,高温热处理合成炭材料的图片,产物中有很多carbon encapsulated iron 材料,还有一下石墨烯片,可以看到石墨烯的层数大概为6层,而且层间距约为0.34 nm。但是当我用TEM的SAD进行电子衍射,却得不到石墨烯应该有衍射图像,请各位大侠帮忙分析,谢谢!

请问我做出的是是石墨烯吗,为什么可以看到层数,但是TEM的SAD得不到石墨烯的衍射结果
六层石墨烯


请问我做出的是是石墨烯吗,为什么可以看到层数,但是TEM的SAD得不到石墨烯的衍射结果-1
炭包覆纳米铁材料


请问我做出的是是石墨烯吗,为什么可以看到层数,但是TEM的SAD得不到石墨烯的衍射结果-2
石墨烯


请问我做出的是是石墨烯吗,为什么可以看到层数,但是TEM的SAD得不到石墨烯的衍射结果-3
六层石墨烯


请问我做出的是是石墨烯吗,为什么可以看到层数,但是TEM的SAD得不到石墨烯的衍射结果-4
石墨烯
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libo4sci

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
化学家张医生: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-17 01:43:38
个人观点:首先你SAED时选区光阑肯定套不到那么小,而且这些石墨层散乱分布,通常应是光圈,如果找的区域好一些,会有斑点,但是比较散,总之这跟你产物的状态有关;其次可能你样品石墨烯的比重不够多吧,主要是包覆,并且分层不明显
金鳞岂是池中物,一遇风云便化龙
3楼2014-03-16 10:04:20
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libo4sci

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 化学家张医生 at 2014-03-17 01:42:37
大侠你好,请问你是如何看出石墨烯层散分布的?  我想知道,如果是多层富勒烯球的情况下,用TEM的SAD能够得到斑点状的衍射图像吗?
确实,我的样品石墨烯不多,包覆比较多,而且我一直搞不明白,我看到的是不是包 ...

高分辨照片直接看啊,你说的多层富勒烯球应该指的是onions吧,石墨洋葱,如果样品很纯或者选区能足够小可能得到清晰衍射斑点。富勒烯的球壳不就是多层石墨烯嘛,只不过是弯曲闭合的,当然如果层数超过10层,通常就认为是石墨结构了,判断分层,层数,产物聚集状态,大致含量,晶体结构确定,都是通过tem结合hrtem就可以
金鳞岂是池中物,一遇风云便化龙
5楼2014-03-17 09:15:51
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普通回帖

化学家张医生

铜虫 (初入文坛)

自己先顶一下

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-03-15 08:40:20
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化学家张医生

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by libo4sci at 2014-03-16 10:04:20
个人观点:首先你SAED时选区光阑肯定套不到那么小,而且这些石墨层散乱分布,通常应是光圈,如果找的区域好一些,会有斑点,但是比较散,总之这跟你产物的状态有关;其次可能你样品石墨烯的比重不够多吧,主要是包覆 ...

大侠你好,请问你是如何看出石墨烯层散分布的?  我想知道,如果是多层富勒烯球的情况下,用TEM的SAD能够得到斑点状的衍射图像吗?
确实,我的样品石墨烯不多,包覆比较多,而且我一直搞不明白,我看到的是不是包覆的富勒烯的球壳,而不是石墨烯?另外,你是如何看出分层不明显的?
非常感谢!
4楼2014-03-17 01:42:37
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化学家张医生

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by libo4sci at 2014-03-17 09:15:51
高分辨照片直接看啊,你说的多层富勒烯球应该指的是onions吧,石墨洋葱,如果样品很纯或者选区能足够小可能得到清晰衍射斑点。富勒烯的球壳不就是多层石墨烯嘛,只不过是弯曲闭合的,当然如果层数超过10层,通常就 ...

我一直用200KV high TEM 观察的,但是我看到一些文献上说,用80 KV 观察更好,而且甚至可以看到原子排列的结构(如果石墨烯样品够好)。
我们学校还有一台12oKV的TEM, 我想知道这两台电镜在石墨烯的表征中都有什么优劣,那一台更常用?

其次,我个人感觉,onion是曲面,会不会在得不到点状的SAD图像,另为,由于onion的直径有限,所得到的石墨烯尺寸很有限,这在应用方面与石墨烯有哪些不同呢,或者说有什么比较简单的应用?

还有一个问题就是,我的产物主要是encapsulated iron 和onion 分布在amorphous carbon matrix 中,请问大侠有没有什么好办法能出去无定形碳的?我看到文献,有用高锰酸钾与强酸的混合液去除(但这样好像会把石墨烯氧化),有的直接在空气中加热到350度一些去除amorphous carbon。 我打算试一下空气中加热的方法。 想请问大侠有没有什么需要注意的地方,比如说温度的控制和氧气含量的控制?有没有推荐的文献?
6楼2014-03-18 00:09:33
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libo4sci

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 化学家张医生 at 2014-03-18 00:09:33
我一直用200KV high TEM 观察的,但是我看到一些文献上说,用80 KV 观察更好,而且甚至可以看到原子排列的结构(如果石墨烯样品够好)。
我们学校还有一台12oKV的TEM, 我想知道这两台电镜在石墨烯的表征中都有什么 ...

普通120,hrtem200,我用的也是这样,观察原子排列的电镜必须低电压,也就是你提过的80,因为高电压电子束会引入严重缺陷,不能判断是否是pristine的样品特征,问过别人,国内这类型电镜非常少,如果你能找到这方面的信息请通知我一下!美国国家电镜中心有这样的设备,他们早已经发表过文章了。至于前两台,一台看宏观,一台看微观,结合起来使用的。

onions的信息你查查文献好了,我所知有限,不做这个

去除无定形碳这块我也不了解,因为我的方法和这些都不一样,不涉及这个问题
金鳞岂是池中物,一遇风云便化龙
7楼2014-03-18 10:01:25
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化学家张医生

铜虫 (初入文坛)

想请问120kv看微观是指哪些特征,小弟现在身在美国,学校只有120kv和200kv的TEM
8楼2014-03-18 12:10:31
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yangnianleaf

新虫 (初入文坛)

弱弱的问一句怎么判断层数呀
9楼2015-01-30 10:12:58
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化学家张医生

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by yangnianleaf at 2015-01-30 10:12:58
弱弱的问一句怎么判断层数呀

在这张图片上,是直接数出来的
10楼2015-02-10 10:08:51
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