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化学家张医生

铜虫 (初入文坛)

[求助] 请问我做出的是是石墨烯吗，为什么可以看到层数，但是TEM的SAD得不到石墨烯的衍射结果 已有1人参与

各位大侠，求助！

这是我用铁盐催化固态碳源，高温热处理合成炭材料的图片，产物中有很多carbon encapsulated iron 材料，还有一下石墨烯片，可以看到石墨烯的层数大概为6层，而且层间距约为0.34 nm。但是当我用TEM的SAD进行电子衍射，却得不到石墨烯应该有衍射图像，请各位大侠帮忙分析，谢谢！

请问我做出的是是石墨烯吗，为什么可以看到层数，但是TEM的SAD得不到石墨烯的衍射结果
六层石墨烯


请问我做出的是是石墨烯吗，为什么可以看到层数，但是TEM的SAD得不到石墨烯的衍射结果-1
炭包覆纳米铁材料


请问我做出的是是石墨烯吗，为什么可以看到层数，但是TEM的SAD得不到石墨烯的衍射结果-2
石墨烯


请问我做出的是是石墨烯吗，为什么可以看到层数，但是TEM的SAD得不到石墨烯的衍射结果-3
六层石墨烯


请问我做出的是是石墨烯吗，为什么可以看到层数，但是TEM的SAD得不到石墨烯的衍射结果-4
石墨烯
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1楼 2014-03-14 10:51:42
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libo4sci

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
化学家张医生: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-17 01:43:38
个人观点：首先你SAED时选区光阑肯定套不到那么小，而且这些石墨层散乱分布，通常应是光圈，如果找的区域好一些，会有斑点，但是比较散，总之这跟你产物的状态有关；其次可能你样品石墨烯的比重不够多吧，主要是包覆，并且分层不明显
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金鳞岂是池中物，一遇风云便化龙
3楼2014-03-16 10:04:20
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libo4sci

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 化学家张医生 at 2014-03-17 01:42:37
大侠你好，请问你是如何看出石墨烯层散分布的？  我想知道，如果是多层富勒烯球的情况下，用TEM的SAD能够得到斑点状的衍射图像吗？
确实，我的样品石墨烯不多，包覆比较多，而且我一直搞不明白，我看到的是不是包 ...

高分辨照片直接看啊，你说的多层富勒烯球应该指的是onions吧，石墨洋葱，如果样品很纯或者选区能足够小可能得到清晰衍射斑点。富勒烯的球壳不就是多层石墨烯嘛，只不过是弯曲闭合的，当然如果层数超过10层，通常就认为是石墨结构了，判断分层，层数，产物聚集状态，大致含量，晶体结构确定，都是通过tem结合hrtem就可以
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金鳞岂是池中物，一遇风云便化龙
5楼2014-03-17 09:15:51
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普通回帖

化学家张医生

铜虫 (初入文坛)
自己先顶一下

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-03-15 08:40:20
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化学家张医生

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by libo4sci at 2014-03-16 10:04:20
个人观点：首先你SAED时选区光阑肯定套不到那么小，而且这些石墨层散乱分布，通常应是光圈，如果找的区域好一些，会有斑点，但是比较散，总之这跟你产物的状态有关；其次可能你样品石墨烯的比重不够多吧，主要是包覆 ...

大侠你好，请问你是如何看出石墨烯层散分布的？  我想知道，如果是多层富勒烯球的情况下，用TEM的SAD能够得到斑点状的衍射图像吗？
确实，我的样品石墨烯不多，包覆比较多，而且我一直搞不明白，我看到的是不是包覆的富勒烯的球壳，而不是石墨烯？另外，你是如何看出分层不明显的？
非常感谢！
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4楼2014-03-17 01:42:37
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化学家张医生

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by libo4sci at 2014-03-17 09:15:51
高分辨照片直接看啊，你说的多层富勒烯球应该指的是onions吧，石墨洋葱，如果样品很纯或者选区能足够小可能得到清晰衍射斑点。富勒烯的球壳不就是多层石墨烯嘛，只不过是弯曲闭合的，当然如果层数超过10层，通常就 ...

我一直用200KV high TEM 观察的，但是我看到一些文献上说，用80 KV 观察更好，而且甚至可以看到原子排列的结构（如果石墨烯样品够好）。
我们学校还有一台12oKV的TEM, 我想知道这两台电镜在石墨烯的表征中都有什么优劣，那一台更常用？

其次，我个人感觉，onion是曲面，会不会在得不到点状的SAD图像，另为，由于onion的直径有限，所得到的石墨烯尺寸很有限，这在应用方面与石墨烯有哪些不同呢，或者说有什么比较简单的应用？

还有一个问题就是，我的产物主要是encapsulated iron 和onion 分布在amorphous carbon matrix 中，请问大侠有没有什么好办法能出去无定形碳的？我看到文献，有用高锰酸钾与强酸的混合液去除（但这样好像会把石墨烯氧化），有的直接在空气中加热到350度一些去除amorphous carbon。 我打算试一下空气中加热的方法。 想请问大侠有没有什么需要注意的地方，比如说温度的控制和氧气含量的控制？有没有推荐的文献？
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6楼2014-03-18 00:09:33
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libo4sci

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 化学家张医生 at 2014-03-18 00:09:33
我一直用200KV high TEM 观察的，但是我看到一些文献上说，用80 KV 观察更好，而且甚至可以看到原子排列的结构（如果石墨烯样品够好）。
我们学校还有一台12oKV的TEM, 我想知道这两台电镜在石墨烯的表征中都有什么 ...

普通120，hrtem200，我用的也是这样，观察原子排列的电镜必须低电压，也就是你提过的80，因为高电压电子束会引入严重缺陷，不能判断是否是pristine的样品特征，问过别人，国内这类型电镜非常少，如果你能找到这方面的信息请通知我一下！美国国家电镜中心有这样的设备，他们早已经发表过文章了。至于前两台，一台看宏观，一台看微观，结合起来使用的。

onions的信息你查查文献好了，我所知有限，不做这个

去除无定形碳这块我也不了解，因为我的方法和这些都不一样，不涉及这个问题
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金鳞岂是池中物，一遇风云便化龙
7楼2014-03-18 10:01:25
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化学家张医生

铜虫 (初入文坛)
想请问120kv看微观是指哪些特征，小弟现在身在美国，学校只有120kv和200kv的TEM
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8楼2014-03-18 12:10:31
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yangnianleaf

新虫 (初入文坛)
弱弱的问一句怎么判断层数呀
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9楼2015-01-30 10:12:58
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化学家张医生

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yangnianleaf at 2015-01-30 10:12:58
弱弱的问一句怎么判断层数呀

在这张图片上，是直接数出来的
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10楼2015-02-10 10:08:51
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