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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 甲基丙烯酸酯类化合物的合成时担心它自聚
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狂勃

新虫 (小有名气)

[求助] 甲基丙烯酸酯类化合物的合成时担心它自聚 已有1人参与

在下做一个醇和甲基丙烯酸酐的酯化反应。但拿不到单晶，怀疑是它自聚了所以结构问题拿不到单晶。可现在的烯键酸酐买回来应该都加了阻聚剂。阻聚剂的存在对培养晶体有影响吗

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1楼 2015-05-17 13:36:38
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nqterysc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
酯化的时候要加足阻聚剂，然后通过碱洗过柱子，然后减压蒸馏拿到纯单体，你可以通过产物是否变黄色来辨别是否存留阻聚剂，一般都是白色或透明液体。
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2楼2015-05-17 22:21:38
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狂勃

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-17 22:21:38
酯化的时候要加足阻聚剂，然后通过碱洗过柱子，然后减压蒸馏拿到纯单体，你可以通过产物是否变黄色来辨别是否存留阻聚剂，一般都是白色或透明液体。

真的会聚啊？！我的醇是个很复杂的大东西甩出的一个羟基。最后的产物是固体。。

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3楼2015-05-17 23:08:45
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nqterysc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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3楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-17 23:08:45
真的会聚啊？！我的醇是个很复杂的大东西甩出的一个羟基。最后的产物是固体。。
...

看你反应温度了，我做的是甲基丙烯酰氯与一个大环上的羟基反应成酯，最后粗产物是黄色的，减压蒸馏后得到透明液体，但是初期体系有问题，当时减压时候发现温度控制不好可以直接在40度左右就自聚了，首先体系颜色明显变深，后面棕色或褐色的块状物就聚集出来了。
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4楼2015-05-18 08:40:26
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狂勃

新虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-18 08:40:26
看你反应温度了，我做的是甲基丙烯酰氯与一个大环上的羟基反应成酯，最后粗产物是黄色的，减压蒸馏后得到透明液体，但是初期体系有问题，当时减压时候发现温度控制不好可以直接在40度左右就自聚了，首先体系颜色明 ...

谢谢你的详细回复，我是乙睛做溶剂50度下反应两天的酯化，产物溶于乙睛把乙睛除去后得到的红黑色固体酯化物。产率一直不高我也打算用酰氯做。如果考虑它自聚的话我该加阻聚计。然后我的酯是碱性下结构会被破坏的，估计过不了碱柱子。你觉得拿不到晶体和它自聚有关系吗

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5楼2015-05-18 09:51:22
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nqterysc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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5楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-18 09:51:22
谢谢你的详细回复，我是乙睛做溶剂50度下反应两天的酯化，产物溶于乙睛把乙睛除去后得到的红黑色固体酯化物。产率一直不高我也打算用酰氯做。如果考虑它自聚的话我该加阻聚计。然后我的酯是碱性下结构会被破坏的， ...

应该不会有关系，但是后期做聚合的时候，体系内存在阻聚剂会有问题的，可能聚合不了。
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6楼2015-05-19 14:40:01
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nqterysc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-18 09:51:22
谢谢你的详细回复，我是乙睛做溶剂50度下反应两天的酯化，产物溶于乙睛把乙睛除去后得到的红黑色固体酯化物。产率一直不高我也打算用酰氯做。如果考虑它自聚的话我该加阻聚计。然后我的酯是碱性下结构会被破坏的， ...

拿不到结晶可能是产物量太少了无法沉淀出来或者是沉淀剂选的不好，化合物自聚只可能是其中一个原因，加入阻聚剂可以减少单体聚合，但你无法除去阻聚剂是个问题，所以你还是在考虑一下缩短反应时间或降低反应温度之类的。
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7楼2015-05-19 14:44:21
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狂勃

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-19 14:40:01
应该不会有关系，但是后期做聚合的时候，体系内存在阻聚剂会有问题的，可能聚合不了。...

我没有加阻聚计，后面聚合的时候我加引发剂。这样的聚合最后GPC测的分子量不是蛮高，我怀疑是酯化的那个大基团的位阻静电之类的影响的。

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8楼2015-05-19 20:08:51
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狂勃

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-19 14:44:21
拿不到结晶可能是产物量太少了无法沉淀出来或者是沉淀剂选的不好，化合物自聚只可能是其中一个原因，加入阻聚剂可以减少单体聚合，但你无法除去阻聚剂是个问题，所以你还是在考虑一下缩短反应时间或降低反应温度之 ...

有晶体，但不是单晶，它老是搭在一起了。是多晶。酯化50度反应两天，要聚是肯定能聚

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9楼2015-05-19 20:10:07
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nqterysc

金虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-19 20:08:51
我没有加阻聚计，后面聚合的时候我加引发剂。这样的聚合最后GPC测的分子量不是蛮高，我怀疑是酯化的那个大基团的位阻静电之类的影响的。
...

可能有一定影响，但还可能是单体太少了，还有聚合时候温度的控制也很重要，分子量分布的好坏与反应体系温度也有一定的相关性的。
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狂勃
10楼2015-05-19 22:18:28
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