24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1720  |  回复: 19

狂勃

新虫 (小有名气)

[求助] 甲基丙烯酸酯类化合物的合成时担心它自聚 已有1人参与

在下做一个醇和甲基丙烯酸酐的酯化反应。但拿不到单晶,怀疑是它自聚了所以结构问题拿不到单晶。可现在的烯键酸酐买回来应该都加了阻聚剂。阻聚剂的存在对培养晶体有影响吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nqterysc

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
酯化的时候要加足阻聚剂,然后通过碱洗过柱子,然后减压蒸馏拿到纯单体,你可以通过产物是否变黄色来辨别是否存留阻聚剂,一般都是白色或透明液体。
2楼2015-05-17 22:21:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

狂勃

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-17 22:21:38
酯化的时候要加足阻聚剂,然后通过碱洗过柱子,然后减压蒸馏拿到纯单体,你可以通过产物是否变黄色来辨别是否存留阻聚剂,一般都是白色或透明液体。

真的会聚啊?!我的醇是个很复杂的大东西甩出的一个羟基。最后的产物是固体。。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-05-17 23:08:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nqterysc

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-17 23:08:45
真的会聚啊?!我的醇是个很复杂的大东西甩出的一个羟基。最后的产物是固体。。
...

看你反应温度了,我做的是甲基丙烯酰氯与一个大环上的羟基反应成酯,最后粗产物是黄色的,减压蒸馏后得到透明液体,但是初期体系有问题,当时减压时候发现温度控制不好可以直接在40度左右就自聚了,首先体系颜色明显变深,后面棕色或褐色的块状物就聚集出来了。
4楼2015-05-18 08:40:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

狂勃

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-18 08:40:26
看你反应温度了,我做的是甲基丙烯酰氯与一个大环上的羟基反应成酯,最后粗产物是黄色的,减压蒸馏后得到透明液体,但是初期体系有问题,当时减压时候发现温度控制不好可以直接在40度左右就自聚了,首先体系颜色明 ...

谢谢你的详细回复,我是乙睛做溶剂50度下反应两天的酯化,产物溶于乙睛把乙睛除去后得到的红黑色固体酯化物。产率一直不高我也打算用酰氯做。如果考虑它自聚的话我该加阻聚计。然后我的酯是碱性下结构会被破坏的,估计过不了碱柱子。你觉得拿不到晶体和它自聚有关系吗

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2015-05-18 09:51:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nqterysc

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-18 09:51:22
谢谢你的详细回复,我是乙睛做溶剂50度下反应两天的酯化,产物溶于乙睛把乙睛除去后得到的红黑色固体酯化物。产率一直不高我也打算用酰氯做。如果考虑它自聚的话我该加阻聚计。然后我的酯是碱性下结构会被破坏的, ...

应该不会有关系,但是后期做聚合的时候,体系内存在阻聚剂会有问题的,可能聚合不了。
6楼2015-05-19 14:40:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nqterysc

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-18 09:51:22
谢谢你的详细回复,我是乙睛做溶剂50度下反应两天的酯化,产物溶于乙睛把乙睛除去后得到的红黑色固体酯化物。产率一直不高我也打算用酰氯做。如果考虑它自聚的话我该加阻聚计。然后我的酯是碱性下结构会被破坏的, ...

拿不到结晶可能是产物量太少了无法沉淀出来或者是沉淀剂选的不好,化合物自聚只可能是其中一个原因,加入阻聚剂可以减少单体聚合,但你无法除去阻聚剂是个问题,所以你还是在考虑一下缩短反应时间或降低反应温度之类的。
7楼2015-05-19 14:44:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

狂勃

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-19 14:40:01
应该不会有关系,但是后期做聚合的时候,体系内存在阻聚剂会有问题的,可能聚合不了。...

我没有加阻聚计,后面聚合的时候我加引发剂。这样的聚合最后GPC测的分子量不是蛮高,我怀疑是酯化的那个大基团的位阻静电之类的影响的。

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-05-19 20:08:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

狂勃

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-19 14:44:21
拿不到结晶可能是产物量太少了无法沉淀出来或者是沉淀剂选的不好,化合物自聚只可能是其中一个原因,加入阻聚剂可以减少单体聚合,但你无法除去阻聚剂是个问题,所以你还是在考虑一下缩短反应时间或降低反应温度之 ...

有晶体,但不是单晶,它老是搭在一起了。是多晶。酯化50度反应两天,要聚是肯定能聚

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2015-05-19 20:10:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nqterysc

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-19 20:08:51
我没有加阻聚计,后面聚合的时候我加引发剂。这样的聚合最后GPC测的分子量不是蛮高,我怀疑是酯化的那个大基团的位阻静电之类的影响的。
...

可能有一定影响,但还可能是单体太少了,还有聚合时候温度的控制也很重要,分子量分布的好坏与反应体系温度也有一定的相关性的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2015-05-19 22:18:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 狂勃 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 346分,工科0854求调剂,专硕 +3 moser233 2026-04-12 3/150 2026-04-12 09:04 by lbsjt
[考研] 344 材料专业 求调剂211 无地域要求 +5 hualkop 2026-04-11 5/250 2026-04-11 23:13 by 852137818
[考研] 求调剂 +11 月@163.com 2026-04-07 13/650 2026-04-11 22:55 by BruceLiu320
[教师之家] 请问地理、遥感方面,可以做哪些横向项目啊,纵向完不成考核啊 +3 锦衣卫寒战 2026-04-07 5/250 2026-04-11 20:51 by 豫椒
[考研] 271求调剂 +21 2261744733 2026-04-11 21/1050 2026-04-11 20:19 by Angchemist
[考研] 295分求调剂 +9 ?要上岸? 2026-04-10 9/450 2026-04-11 10:48 by qingpingzhu
[考研] 085500求调剂材料 +10 易11122 2026-04-09 10/500 2026-04-11 10:39 by maddjdld
[考研] 一志愿985机械学硕380求调剂 +5 关关雎鸠10 2026-04-11 5/250 2026-04-11 10:10 by 知念。A
[考研] 本科西工大 324求调剂 +4 wysyjs25 2026-04-10 4/200 2026-04-10 20:00 by 来看流星雨10
[考研] 考研二轮调剂 +8 故人?? 2026-04-09 8/400 2026-04-10 09:44 by 青梅duoduo
[考研] 274求调剂 +5 山阿蔓 2026-04-07 5/250 2026-04-09 15:28 by 18828373951
[考研] 材料专硕322 +14 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-05 14/700 2026-04-09 13:25 by 5268321
[考研] 材料307分求大佬组收留 +17 Hll胡 2026-04-07 17/850 2026-04-09 10:53 by liuhuiying09
[考研] 353求调剂 +8 晴空万里air 2026-04-07 8/400 2026-04-09 00:18 by GouQ
[考研] 生物学学硕,初试351分,求调剂 +4 …~、王…~ 2026-04-08 5/250 2026-04-08 21:49 by limeifeng
[考研] 266调剂 +8 daya sun 2026-04-07 9/450 2026-04-08 20:27 by yutian743
[考研] 求调剂 +11 wwwwabcde 2026-04-07 11/550 2026-04-07 23:16 by JourneyLucky
[考研] 本科生物信息学,总分362 求07 08调剂 +6 q小倩1210 2026-04-06 6/300 2026-04-07 19:40 by macy2011
[考研] 277求调剂 数一104分 +9 瓶子PZ 2026-04-05 14/700 2026-04-07 17:52 by 蓝云思雨
[考研] 327考研调剂推荐 +6 呜呜呜呜呢 2026-04-06 6/300 2026-04-06 21:39 by 啵啵啵0119
信息提示
请填处理意见