24小时热门版块排行榜    

查看: 1569  |  回复: 19
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

狂勃

新虫 (小有名气)

[求助] 甲基丙烯酸酯类化合物的合成时担心它自聚 已有1人参与

在下做一个醇和甲基丙烯酸酐的酯化反应。但拿不到单晶,怀疑是它自聚了所以结构问题拿不到单晶。可现在的烯键酸酐买回来应该都加了阻聚剂。阻聚剂的存在对培养晶体有影响吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

狂勃

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-18 08:40:26
看你反应温度了,我做的是甲基丙烯酰氯与一个大环上的羟基反应成酯,最后粗产物是黄色的,减压蒸馏后得到透明液体,但是初期体系有问题,当时减压时候发现温度控制不好可以直接在40度左右就自聚了,首先体系颜色明 ...

谢谢你的详细回复,我是乙睛做溶剂50度下反应两天的酯化,产物溶于乙睛把乙睛除去后得到的红黑色固体酯化物。产率一直不高我也打算用酰氯做。如果考虑它自聚的话我该加阻聚计。然后我的酯是碱性下结构会被破坏的,估计过不了碱柱子。你觉得拿不到晶体和它自聚有关系吗

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2015-05-18 09:51:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 20 个回答

nqterysc

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
酯化的时候要加足阻聚剂,然后通过碱洗过柱子,然后减压蒸馏拿到纯单体,你可以通过产物是否变黄色来辨别是否存留阻聚剂,一般都是白色或透明液体。
2楼2015-05-17 22:21:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

狂勃

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-17 22:21:38
酯化的时候要加足阻聚剂,然后通过碱洗过柱子,然后减压蒸馏拿到纯单体,你可以通过产物是否变黄色来辨别是否存留阻聚剂,一般都是白色或透明液体。

真的会聚啊?!我的醇是个很复杂的大东西甩出的一个羟基。最后的产物是固体。。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-05-17 23:08:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nqterysc

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-17 23:08:45
真的会聚啊?!我的醇是个很复杂的大东西甩出的一个羟基。最后的产物是固体。。
...

看你反应温度了,我做的是甲基丙烯酰氯与一个大环上的羟基反应成酯,最后粗产物是黄色的,减压蒸馏后得到透明液体,但是初期体系有问题,当时减压时候发现温度控制不好可以直接在40度左右就自聚了,首先体系颜色明显变深,后面棕色或褐色的块状物就聚集出来了。
4楼2015-05-18 08:40:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见