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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 甲基丙烯酸酯类化合物的合成时担心它自聚
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狂勃

新虫 (小有名气)

[求助] 甲基丙烯酸酯类化合物的合成时担心它自聚 已有1人参与

在下做一个醇和甲基丙烯酸酐的酯化反应。但拿不到单晶，怀疑是它自聚了所以结构问题拿不到单晶。可现在的烯键酸酐买回来应该都加了阻聚剂。阻聚剂的存在对培养晶体有影响吗

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1楼 2015-05-17 13:36:38
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nqterysc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-17 23:08:45
真的会聚啊？！我的醇是个很复杂的大东西甩出的一个羟基。最后的产物是固体。。
...

看你反应温度了，我做的是甲基丙烯酰氯与一个大环上的羟基反应成酯，最后粗产物是黄色的，减压蒸馏后得到透明液体，但是初期体系有问题，当时减压时候发现温度控制不好可以直接在40度左右就自聚了，首先体系颜色明显变深，后面棕色或褐色的块状物就聚集出来了。
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4楼2015-05-18 08:40:26
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nqterysc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
酯化的时候要加足阻聚剂，然后通过碱洗过柱子，然后减压蒸馏拿到纯单体，你可以通过产物是否变黄色来辨别是否存留阻聚剂，一般都是白色或透明液体。
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2楼2015-05-17 22:21:38
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狂勃

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-17 22:21:38
酯化的时候要加足阻聚剂，然后通过碱洗过柱子，然后减压蒸馏拿到纯单体，你可以通过产物是否变黄色来辨别是否存留阻聚剂，一般都是白色或透明液体。

真的会聚啊？！我的醇是个很复杂的大东西甩出的一个羟基。最后的产物是固体。。

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3楼2015-05-17 23:08:45
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狂勃

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-18 08:40:26
看你反应温度了，我做的是甲基丙烯酰氯与一个大环上的羟基反应成酯，最后粗产物是黄色的，减压蒸馏后得到透明液体，但是初期体系有问题，当时减压时候发现温度控制不好可以直接在40度左右就自聚了，首先体系颜色明 ...

谢谢你的详细回复，我是乙睛做溶剂50度下反应两天的酯化，产物溶于乙睛把乙睛除去后得到的红黑色固体酯化物。产率一直不高我也打算用酰氯做。如果考虑它自聚的话我该加阻聚计。然后我的酯是碱性下结构会被破坏的，估计过不了碱柱子。你觉得拿不到晶体和它自聚有关系吗

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5楼2015-05-18 09:51:22
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