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stecust

金虫 (小有名气)

[交流] 甲基丙烯酸甲酯本体聚合怎么判断预聚合是否完成? 已有15人参与

楼主作实验,身边好多同学实验都暴聚了,楼主停止加热后,样品也发生了暴聚,看着自己辛苦一下午的成果就这样没了,心痛

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+2, 欢迎交流 2014-03-10 19:39:37
引用回帖:
4楼: Originally posted by stecust at 2014-03-10 18:26:20
我加热的时候一直都没有气泡,加热了大概2小时,觉得实在不想再等了。 书上说一般一个小时就好了。所以就停止加热了,冷却的时候出现了气泡,然后就粘在一起了...

首先引发剂加多加少都是相对于单体而言的,引发剂的加入量是单体的0.1%-0.5%,预聚时在85-90多一点的温度聚合,明显的可以看到随着反应的进行,液体的粘度越来越大,甚至开始产生气泡,这时候把温度调低、转速适量调节,直到怎么调节气泡的量都很难消失时,就是预聚好了,这时候迅速撤掉加热装置,将预聚物倒入模具中进行后聚合。
你说的一开始两个小时都没有现象,我觉得可能是温度不够,或者你加的东西里面有少量水(这是自由基聚合),你可以重新设置配比、加热温度再试一下,祝好运。
人都会长大,你觉得痛苦,那说明你在承受了~
6楼2014-03-10 19:17:46
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匿名

用户注销 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖仅楼主可见
18楼2014-04-08 15:46:54
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)

★ ★ ★
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wgs8136: 金币+2, 欢迎版主应助 2014-03-10 19:39:23
看温度和控制反应时间~~看着气泡开始多的时候,就稍微降降温,适当加快搅拌速率,当看到瓶子里面粘度增长有点快的时候,就直接撤掉加热,一般就没什么问题了,其他的注意事项,不明白的可以再说~
人都会长大,你觉得痛苦,那说明你在承受了~
2楼2014-03-10 17:33:30
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shwps

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
90度反应20分钟左右,将温度计拿出液面看是否有液珠保持在温度计端头,有的话,说明有预聚物,可以停。也可以拿出来放在手上感知粘性,有粘性就可以降温。
10楼2014-03-15 14:36:32
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天下朱雀

禁虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2014-03-10 19:39:30
本帖内容被屏蔽

3楼2014-03-10 18:00:44
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stecust

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 紫百合LYL at 2014-03-10 17:33:30
看温度和控制反应时间~~看着气泡开始多的时候,就稍微降降温,适当加快搅拌速率,当看到瓶子里面粘度增长有点快的时候,就直接撤掉加热,一般就没什么问题了,其他的注意事项,不明白的可以再说~

我加热的时候一直都没有气泡,加热了大概2小时,觉得实在不想再等了。 书上说一般一个小时就好了。所以就停止加热了,冷却的时候出现了气泡,然后就粘在一起了
4楼2014-03-10 18:26:20
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stecust

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 天下朱雀 at 2014-03-10 18:00:44
你的交联剂加多了,这个是本科的教学实验吧,少加点有耐心,我以前也做过。

是本科实验,我加了大概40ml的甲基丙烯酸甲酯,0.04g的引发剂。开始一直没现象,最后老师说加0.3g试试。
5楼2014-03-10 18:27:52
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壹米阳光

木虫 (正式写手)

为什么由金虫变为木虫了?


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请问楼主,在聚合过程中搅拌么?用氮气做保护气么?是在三口烧瓶还是其他仪器里面做的?我现在也打算做甲基丙烯酸甲酯的聚合反应,但是没有任何基础,楼主如果方便的话能否把实验步骤和装置发我邮箱一份?abnerfyl@163.com。谢谢楼主~
除了现实中的蝇营狗苟,我心中还住着星辰大海。
7楼2014-03-11 13:54:18
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海布里

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 天下朱雀 at 2014-03-10 18:00:44
你的交联剂加多了,这个是本科的教学实验吧,少加点有耐心,我以前也做过。

哈哈哈,居然遇到老同学了!!正柏
加油
8楼2014-03-13 09:12:44
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yc258258

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我觉得看粘度是最准确的,看粘度增大之后就要将温度降低一些
9楼2014-03-14 14:03:13
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