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scu2000

木虫 (小有名气)


[交流] 【求助】甲基丙烯酸甲酯加入方法

用丙烯酰胺、马来酸酐和甲基丙烯酸甲酯作为单体(摩尔比1:1:1),采用过硫酸铵作为引发剂溶液聚合,合成水处理剂。丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和过硫酸铵采用滴加方式。
主要存在的问题:
1、甲基丙烯酸甲酯是油溶性的,添加量少,和水混合后添加后浮在上面,最后几滴加入烧瓶会出现白色沉淀(最后的浓度高),反应后的液体过滤后,在滤液中加入乙醇,有白色絮状物产生。
2、用乙醇溶解甲基丙烯酸甲酯,能均匀添加甲基丙烯酸甲酯,但是反应中会出现白色粘状物(和产品性状类似),反应后的溶液加入乙醇,溶液变清,继续加入乙醇,又变浑浊,但絮状物较少。不知道原因。

我这方面的知识很少,请大家指导。
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叮咚木虫虫

金虫 (正式写手)



scu2000(金币+1):谢谢参与
scu2000(金币+1): 谢谢解答 2011-04-18 09:01:43
引发剂用量越多,聚合分子量越低,与混合单体分开滴加,调整引发剂用量再试试
5楼2011-04-15 15:01:44
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liushare159

铜虫 (小有名气)



scu2000(金币+1):谢谢参与
MMA是含不饱和双键、结构不对称的分子,易发生聚合反应,其聚合热为:56.5kJ/mol。MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”,即在聚合过程中,当转化率达到10%~20%时,聚合速率突然加快。物料的粘度骤然上升,以致发生局部过热现象。其原因是由于随着聚合反应的进行,物料的粘度增大,活性增长链移动困难,致使其相互碰撞而产生的链终止下降;相反,单体分子扩散作用不受影响,因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变,总的结果是聚合总速率增加,以致发生爆发性聚合。
    由于本体聚合没有稀释剂存在,聚合热的排散比较困难,“凝胶效应”放出大量反应热,使产品含有气泡影响其光学性能。因此在生产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率,以保证有机玻璃产品的质量。
预聚合有几个好处,一是缩短聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来,以便在灌模前移出较多的聚合热,以利于保证产品质量;二是可以减少聚合时的体积收缩,因MMA由单体变成聚合体体积要缩小20%~22%,通过预聚合可使收缩率小于12%,另外浆液粘度大,可减少灌模的渗透损失。
9楼2011-12-16 11:50:35
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普通回帖

scu2000

木虫 (小有名气)


今天总算摸索出一点
2楼2011-04-14 14:59:47
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root1697

木虫 (正式写手)



scu2000(金币+1):谢谢参与
scu2000(金币+1): 帮助 2011-04-15 10:31:59
溶液聚合的溶剂是什么?水吗?
你是不是把引发剂和单体混合滴加了?
3楼2011-04-14 15:44:57
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scu2000

木虫 (小有名气)


引发剂和单体分开滴加的,现在采用交替滴加,有明显的改进。
4楼2011-04-15 10:33:14
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scu2000

木虫 (小有名气)


我的引发剂加的比较多,平均12%,主要是获得低分子量的共聚物。昨天测试一下,效果还是比较好。
6楼2011-04-18 09:00:04
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北化的小申子

金虫 (正式写手)



scu2000(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
4楼: Originally posted by scu2000 at 2011-04-15 10:33:14:
引发剂和单体分开滴加的,现在采用交替滴加,有明显的改进。

为什么引发剂和单体不能混后之后加?
7楼2011-12-16 11:37:22
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北化的小申子

金虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by scu2000 at 2011-04-14 14:59:47:
今天总算摸索出一点

引发剂和单体分别加与引发剂溶在单体里制成单体溶液加,有什么区别吗?
8楼2011-12-16 11:44:40
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)


scu2000(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽

10楼2011-12-16 11:50:47
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huali510

金虫 (小有名气)



scu2000(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
1235385楼: Originally posted by liushare159 at 2011-12-16 11:50:35
MMA是含不饱和双键、结构不对称的分子,易发生聚合反应,其聚合热为:56.5kJ/mol。MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”,即在聚合过程中,当转化率达到10%~20%时,聚合速率突然加快。物料的粘度骤然上升, ...

看到9楼的答复,我是豁然开朗!最近在做MMA(约占50%wt),BA,BMA,HEMA,AMM,AM的溶液共聚,引发剂量加的很少,0.1%左右,反应过程中一直有很多气泡产生,体系粘度一直增大,貌似变成了阴离子聚合的无终止的现象。实验中也采用滴加的方法,引发剂已经很少了,再少没办法添加了,不知道怎样才能让共聚物粘度降低,还请9楼示下!
11楼2012-11-07 20:17:39
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南风吹

捐助贵宾 (正式写手)



scu2000(金币+1): 谢谢参与
楼主您好,请问您目前这个问题已经解决了么?目前我也在做这个,不过合成出来是做柴油降凝剂用的,不知道这个东西有没有这方面的功效!!谢谢!!
15楼2014-04-27 14:24:21
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fleger

木虫 (正式写手)



scu2000(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
6楼: Originally posted by scu2000 at 2011-04-18 09:00:04
我的引发剂加的比较多,平均12%,主要是获得低分子量的共聚物。昨天测试一下,效果还是比较好。

怎么确定MMA共聚上了呢
16楼2016-01-15 15:31:53
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h_lovet

铜虫 (小有名气)



scu2000(金币+1): 谢谢参与
学习
17楼2016-03-22 21:49:26
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iswsi

捐助贵宾 (小有名气)



scu2000(金币+1): 谢谢参与
在水中马来酸酐不会参加聚合反应的,建议去掉

发自小木虫Android客户端
18楼2016-03-22 22:28:25
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小辈

新虫 (初入文坛)



scu2000(金币+1): 谢谢参与
马来酸酐在水中也能参加聚合的,只是条件要控制好。

发自小木虫Android客户端
19楼2017-08-03 15:47:27
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maochenxi12楼
2013-12-19 18:34   回复  
scu2000(金币+1): 谢谢参与
maochenxi13楼
2013-12-19 18:34   回复  
chenyh71814楼
2013-12-19 18:50   回复  
scu2000(金币+1): 谢谢参与
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