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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】请教关于甲基丙烯酸甲酯(MMA)及丙烯酸甲酯(MA)的纯化方法.
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triiawypm

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请教关于甲基丙烯酸甲酯(MMA)及丙烯酸甲酯(MA)的纯化方法.

最近要用甲基丙烯酸甲酯做些反应，反应对水非常敏感，现在要对领回来的瓶装MMA和MA进行纯化。
查手册，里面介绍的方法是先用氢氧化钠的水溶液洗去里面的阻聚剂对苯二酚，然后水洗，之后干燥，再减压蒸馏得到产品。
对此我有几个问题不明白：
1、为什么要除去对苯二酚？直接干燥再减压蒸馏不行吗？对苯二酚也会被蒸出来吗？
2、是减压还是常压蒸馏？对此，不同的人给我的意见是不一样儿的。有的人说是减压蒸，这样降低所需温度，避免聚合；有的人却说不能减压，MMA很容易就会被抽掉了，接收瓶里面得不到多少产品。

大家对此是什么看法，MA的纯化方法不知道是MMA是否有哪些不同，望指点迷津！
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1楼 2010-12-30 16:53:45
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
★
triiawypm(金币+5): 2011-01-06 22:33:27
triiawypm(金币+2): 2011-01-06 22:34:35
dashyi(金币+1):欢迎 2011-01-07 09:42:43
1、第一种方法是国内有机化学实验教材的一种通用方法；
2、减压蒸馏更好。
3、可以直接用CaH2干燥后，减压蒸馏即可~~~
4、两种单体的纯化方法没有区别
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2楼2010-12-31 12:46:11
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xuecat

铁虫 (正式写手)
★
triiawypm(金币+2): 2011-01-06 22:33:35
triiawypm(金币+1): 2011-01-06 22:34:40
dashyi(金币+1):欢迎交流 2011-01-07 09:43:01
引用回帖:
Originally posted by beyond585 at 2010-12-31 12:46:11:
1、第一种方法是国内有机化学实验教材的一种通用方法；
2、减压蒸馏更好。
3、可以直接用CaH2干燥后，减压蒸馏即可~~~
4、两种单体的纯化方法没有区别

里面应该含有杂酸，你直接用氢化钙干燥，如果酸多的话，会不会有危险呢？
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3楼2010-12-31 13:01:04
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
triiawypm(金币+1): 2011-01-06 22:33:39
triiawypm(金币+1): 2011-01-06 22:34:43
引用回帖:
Originally posted by xuecat at 2010-12-31 13:01:04:


里面应该含有杂酸，你直接用氢化钙干燥，如果酸多的话，会不会有危险呢？

都是这么干的，没一点问题，老外们最喜欢用这种方法，效果好
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4楼2010-12-31 13:05:21
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lqz2004

木虫 (著名写手)
★
triiawypm(金币+2): 2011-01-06 22:33:46
triiawypm(金币+1): 2011-01-06 22:34:46
dashyi(金币+1):欢迎欢迎 2011-01-07 09:43:26
应该减压蒸馏，否则MMA很容易自聚
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5楼2010-12-31 13:08:09
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景霞dadadada

铁虫 (初入文坛)
★
triiawypm(金币+2): 2011-01-06 22:34:01
triiawypm(金币+1): 2011-01-06 22:34:49
dashyi(金币+1):欢迎常来交流 2011-01-07 09:43:44
对苯二酚是阻聚剂，会影响聚合反应的聚合度。
对苯二酚沸点比MMA低，减压蒸馏时在一定的温度范围内被蒸出来，留在烧瓶中的则是纯化后的MMA.  
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-12-31 14:14:43
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triiawypm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 景霞dadadada at 2010-12-31 14:14:43:
对苯二酚是阻聚剂，会影响聚合反应的聚合度。
对苯二酚沸点比MMA低，减压蒸馏时在一定的温度范围内被蒸出来，留在烧瓶中的则是纯化后的MMA.  

啊?对苯二酚不是280度呢吗?
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7楼2010-12-31 15:18:53
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
triiawypm(金币+1): 2011-01-06 22:34:13
triiawypm(金币+1): 2011-01-06 22:34:54
引用回帖:
Originally posted by 景霞dadadada at 2010-12-31 14:14:43:
对苯二酚是阻聚剂，会影响聚合反应的聚合度。
对苯二酚沸点比MMA低，减压蒸馏时在一定的温度范围内被蒸出来，留在烧瓶中的则是纯化后的MMA.  

MMA当然会被蒸出来的啦，不会留在烧瓶中喔，呵呵呵
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8楼2010-12-31 15:46:00
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triiawypm

银虫 (正式写手)
咋就没有人说MA的事儿呢,哈哈,MA里面的阻聚剂是对羟基苯甲醚.这个东西容易升华吗?
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9楼2011-01-06 23:13:08
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froggreet

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dashyi(金币+1):欢迎常 来 2011-01-07 09:44:15
冬天减压蒸没问题，夏天么加冷阱好了，不然在泵里聚合了
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10楼2011-01-06 23:21:54
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琼妹子杀鸡中

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by beyond585 at 2010-12-31 12:46:11
1、第一种方法是国内有机化学实验教材的一种通用方法；
2、减压蒸馏更好。
3、可以直接用CaH2干燥后，减压蒸馏即可~~~
4、两种单体的纯化方法没有区别

想请问一下  如果还想进一步纯化  文献中说过用三辛基铝滴定  请问知道怎么操作吗
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11楼2015-10-21 15:09:59
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MMAB

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 景霞dadadada at 2010-12-31 14:14:43
对苯二酚是阻聚剂，会影响聚合反应的聚合度。
对苯二酚沸点比MMA低，减压蒸馏时在一定的温度范围内被蒸出来，留在烧瓶中的则是纯化后的MMA.  

反了吧  应该是说MMA被蒸出来 对苯二酚留在里面
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12楼2018-08-27 16:00:58
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chuyjlut

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问下 丙烯酸甲酯减压蒸馏的压力和温度如何设置？
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13楼2019-05-10 14:27:51
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