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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】甲基丙烯酸甲酯加入方法
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scu2000

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】甲基丙烯酸甲酯加入方法

用丙烯酰胺、马来酸酐和甲基丙烯酸甲酯作为单体（摩尔比1：1：1），采用过硫酸铵作为引发剂溶液聚合，合成水处理剂。丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和过硫酸铵采用滴加方式。
主要存在的问题：
1、甲基丙烯酸甲酯是油溶性的，添加量少，和水混合后添加后浮在上面，最后几滴加入烧瓶会出现白色沉淀（最后的浓度高），反应后的液体过滤后，在滤液中加入乙醇，有白色絮状物产生。
2、用乙醇溶解甲基丙烯酸甲酯，能均匀添加甲基丙烯酸甲酯，但是反应中会出现白色粘状物（和产品性状类似），反应后的溶液加入乙醇，溶液变清，继续加入乙醇，又变浑浊，但絮状物较少。不知道原因。

我这方面的知识很少，请大家指导。
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1楼2011-04-12 14:28:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

叮咚木虫虫

金虫 (正式写手)
★
scu2000(金币+1):谢谢参与
scu2000(金币+1): 谢谢解答 2011-04-18 09:01:43
引发剂用量越多，聚合分子量越低，与混合单体分开滴加，调整引发剂用量再试试
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5楼2011-04-15 15:01:44
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liushare159

铜虫 (小有名气)
★
scu2000(金币+1):谢谢参与
MMA是含不饱和双键、结构不对称的分子，易发生聚合反应，其聚合热为：56.5kJ／mol。MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”，即在聚合过程中，当转化率达到10％~20％时，聚合速率突然加快。物料的粘度骤然上升，以致发生局部过热现象。其原因是由于随着聚合反应的进行，物料的粘度增大，活性增长链移动困难，致使其相互碰撞而产生的链终止下降；相反，单体分子扩散作用不受影响，因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变，总的结果是聚合总速率增加，以致发生爆发性聚合。
    由于本体聚合没有稀释剂存在，聚合热的排散比较困难，“凝胶效应”放出大量反应热，使产品含有气泡影响其光学性能。因此在生产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率，以保证有机玻璃产品的质量。
预聚合有几个好处，一是缩短聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保证产品质量；二是可以减少聚合时的体积收缩，因MMA由单体变成聚合体体积要缩小20％~22％，通过预聚合可使收缩率小于12％，另外浆液粘度大，可减少灌模的渗透损失。
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9楼2011-12-16 11:50:35
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普通回帖

scu2000

木虫 (小有名气)
今天总算摸索出一点
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2楼2011-04-14 14:59:47
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root1697

木虫 (正式写手)
★
scu2000(金币+1):谢谢参与
scu2000(金币+1): 帮助 2011-04-15 10:31:59
溶液聚合的溶剂是什么？水吗？
你是不是把引发剂和单体混合滴加了？
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3楼2011-04-14 15:44:57
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scu2000

木虫 (小有名气)
引发剂和单体分开滴加的，现在采用交替滴加，有明显的改进。
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4楼2011-04-15 10:33:14
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scu2000

木虫 (小有名气)
我的引发剂加的比较多，平均12%，主要是获得低分子量的共聚物。昨天测试一下，效果还是比较好。
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6楼2011-04-18 09:00:04
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北化的小申子

金虫 (正式写手)
★
scu2000(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
4楼: Originally posted by scu2000 at 2011-04-15 10:33:14:
引发剂和单体分开滴加的，现在采用交替滴加，有明显的改进。

为什么引发剂和单体不能混后之后加？
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7楼2011-12-16 11:37:22
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北化的小申子

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by scu2000 at 2011-04-14 14:59:47:
今天总算摸索出一点

引发剂和单体分别加与引发剂溶在单体里制成单体溶液加，有什么区别吗？
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8楼2011-12-16 11:44:40
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★
scu2000(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
10楼2011-12-16 11:50:47
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huali510

金虫 (小有名气)
★
scu2000(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
1235385楼: Originally posted by liushare159 at 2011-12-16 11:50:35
MMA是含不饱和双键、结构不对称的分子，易发生聚合反应，其聚合热为：56.5kJ／mol。MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”，即在聚合过程中，当转化率达到10％~20％时，聚合速率突然加快。物料的粘度骤然上升， ...

看到9楼的答复，我是豁然开朗！最近在做MMA（约占50%wt），BA，BMA,HEMA,AMM,AM的溶液共聚，引发剂量加的很少，0.1%左右，反应过程中一直有很多气泡产生，体系粘度一直增大，貌似变成了阴离子聚合的无终止的现象。实验中也采用滴加的方法，引发剂已经很少了，再少没办法添加了，不知道怎样才能让共聚物粘度降低，还请9楼示下！
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11楼2012-11-07 20:17:39
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南风吹

捐助贵宾 (正式写手)
★
scu2000(金币+1): 谢谢参与
楼主您好，请问您目前这个问题已经解决了么？目前我也在做这个，不过合成出来是做柴油降凝剂用的，不知道这个东西有没有这方面的功效！！谢谢！！
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15楼2014-04-27 14:24:21
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fleger

木虫 (正式写手)
★
scu2000(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
6楼: Originally posted by scu2000 at 2011-04-18 09:00:04
我的引发剂加的比较多，平均12%，主要是获得低分子量的共聚物。昨天测试一下，效果还是比较好。

怎么确定MMA共聚上了呢
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16楼2016-01-15 15:31:53
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h_lovet

铜虫 (小有名气)
★
scu2000(金币+1): 谢谢参与
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17楼2016-03-22 21:49:26
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iswsi

捐助贵宾 (小有名气)
★
scu2000(金币+1): 谢谢参与
在水中马来酸酐不会参加聚合反应的，建议去掉

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18楼2016-03-22 22:28:25
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小辈

新虫 (初入文坛)
★
scu2000(金币+1): 谢谢参与
马来酸酐在水中也能参加聚合的，只是条件要控制好。

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19楼2017-08-03 15:47:27
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maochenxi12楼
2013-12-19 18:34   回复  
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maochenxi13楼
2013-12-19 18:34   回复  
chenyh71814楼
2013-12-19 18:50   回复  
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