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狂勃

新虫 (小有名气)

[求助] 甲基丙烯酸酯类化合物的合成时担心它自聚 已有1人参与

在下做一个醇和甲基丙烯酸酐的酯化反应。但拿不到单晶,怀疑是它自聚了所以结构问题拿不到单晶。可现在的烯键酸酐买回来应该都加了阻聚剂。阻聚剂的存在对培养晶体有影响吗

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狂勃

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-19 22:18:28
可能有一定影响,但还可能是单体太少了,还有聚合时候温度的控制也很重要,分子量分布的好坏与反应体系温度也有一定的相关性的。...

对了,你的酯化产物没反应完的甲基丙烯酸怎么除去的啊?酯化产物最后表面有层油,估计就是它的有机练。是用乙酸乙酯洗吗

[ 发自小木虫客户端 ]
12楼2015-05-20 22:44:30
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nqterysc

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
酯化的时候要加足阻聚剂,然后通过碱洗过柱子,然后减压蒸馏拿到纯单体,你可以通过产物是否变黄色来辨别是否存留阻聚剂,一般都是白色或透明液体。
2楼2015-05-17 22:21:38
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狂勃

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-17 22:21:38
酯化的时候要加足阻聚剂,然后通过碱洗过柱子,然后减压蒸馏拿到纯单体,你可以通过产物是否变黄色来辨别是否存留阻聚剂,一般都是白色或透明液体。

真的会聚啊?!我的醇是个很复杂的大东西甩出的一个羟基。最后的产物是固体。。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-05-17 23:08:45
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nqterysc

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-17 23:08:45
真的会聚啊?!我的醇是个很复杂的大东西甩出的一个羟基。最后的产物是固体。。
...

看你反应温度了,我做的是甲基丙烯酰氯与一个大环上的羟基反应成酯,最后粗产物是黄色的,减压蒸馏后得到透明液体,但是初期体系有问题,当时减压时候发现温度控制不好可以直接在40度左右就自聚了,首先体系颜色明显变深,后面棕色或褐色的块状物就聚集出来了。
4楼2015-05-18 08:40:26
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