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狂勃

新虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-19 22:18:28
可能有一定影响,但还可能是单体太少了,还有聚合时候温度的控制也很重要,分子量分布的好坏与反应体系温度也有一定的相关性的。...

那个酯化产率一直低,我的聚合反应确实加的不多!你这么一说还真有可能,温度我打到90多度。温度之类的条件还得摸一遍

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11楼2015-05-20 15:04:25
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狂勃

新虫 (小有名气)

送红花一朵
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10楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-19 22:18:28
可能有一定影响,但还可能是单体太少了,还有聚合时候温度的控制也很重要,分子量分布的好坏与反应体系温度也有一定的相关性的。...

对了,你的酯化产物没反应完的甲基丙烯酸怎么除去的啊?酯化产物最后表面有层油,估计就是它的有机练。是用乙酸乙酯洗吗

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12楼2015-05-20 22:44:30
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nqterysc

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

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12楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-20 22:44:30
对了,你的酯化产物没反应完的甲基丙烯酸怎么除去的啊?酯化产物最后表面有层油,估计就是它的有机练。是用乙酸乙酯洗吗
...

我的产物单体还是液体,最后是通过减压蒸馏并控制蒸馏温度提纯出来的,如果是固体单体的话一般可以尝试一下热水、乙醇等,但我不清楚你产物的在溶剂中的特性,所以你最好在看看结构类似产物提纯的文献,文献上应该会有提示的。

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13楼2015-05-21 10:48:59
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狂勃

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13楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-21 10:48:59
我的产物单体还是液体,最后是通过减压蒸馏并控制蒸馏温度提纯出来的,如果是固体单体的话一般可以尝试一下热水、乙醇等,但我不清楚你产物的在溶剂中的特性,所以你最好在看看结构类似产物提纯的文献,文献上应该 ...

嗯好的谢谢你!我们课题组做的那个醇是个金属无机材料。。目前没人在做,我是想做无机有机杂化材料,所以想引入碳碳双键,再聚合。我们两个其实很类似哦。那个固体它不溶于水,乙醇,乙酸乙酯。溶于乙腈这些极性大的。但固体表面的那些油我觉得洗不掉啊,它粘的还有点紧

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14楼2015-05-21 11:37:30
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狂勃

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13楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-21 10:48:59
我的产物单体还是液体,最后是通过减压蒸馏并控制蒸馏温度提纯出来的,如果是固体单体的话一般可以尝试一下热水、乙醇等,但我不清楚你产物的在溶剂中的特性,所以你最好在看看结构类似产物提纯的文献,文献上应该 ...

乙酸乙酯洗了是绿色溶液。。

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15楼2015-05-22 19:29:16
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nqterysc

金虫 (小有名气)


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15楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-22 19:29:16
乙酸乙酯洗了是绿色溶液。。
...

一般应该是黄色或者略棕色溶液,你变绿色是否是由于聚合度较低的产物被溶了一部分?
16楼2015-05-22 21:30:32
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狂勃

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16楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-22 21:30:32
一般应该是黄色或者略棕色溶液,你变绿色是否是由于聚合度较低的产物被溶了一部分?...

😭😭😭😭😭😭😭溶液黄色。我的甲基丙烯酸酯化物表面有点绿,不知道怎么回事

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17楼2015-05-22 23:11:49
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nqterysc

金虫 (小有名气)


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17楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-22 23:11:49
😭😭😭😭😭😭😭溶液黄色。我的甲基丙烯酸酯化物表面有点绿,不知道怎么回事
...

额,那就再看看文献吧,我不清楚你是否用了络合配位催化剂之类的,如果有的话我个人主管猜测是金属无机物的颜色。
18楼2015-05-23 10:32:57
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狂勃

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18楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-23 10:32:57
额,那就再看看文献吧,我不清楚你是否用了络合配位催化剂之类的,如果有的话我个人主管猜测是金属无机物的颜色。...

只用了DMAP哦。估计是我那个有羟基的金属簇合物的颜色了

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19楼2015-05-23 12:51:49
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woailiyewcl

新虫 (初入文坛)

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2楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-17 22:21:38
酯化的时候要加足阻聚剂,然后通过碱洗过柱子,然后减压蒸馏拿到纯单体,你可以通过产物是否变黄色来辨别是否存留阻聚剂,一般都是白色或透明液体。

我做的也是类似实验,得到的也是黄色液体,是发生了自聚吗,得到产物,去测质谱,发现分子量不对,有什么好的建议吗


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20楼2016-07-17 08:58:29
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