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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 甲基丙烯酸酯类化合物的合成时担心它自聚
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狂勃

新虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-19 22:18:28
可能有一定影响，但还可能是单体太少了，还有聚合时候温度的控制也很重要，分子量分布的好坏与反应体系温度也有一定的相关性的。...

那个酯化产率一直低，我的聚合反应确实加的不多！你这么一说还真有可能，温度我打到90多度。温度之类的条件还得摸一遍

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11楼2015-05-20 15:04:25
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狂勃

新虫 (小有名气)
送红花一朵
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10楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-19 22:18:28
可能有一定影响，但还可能是单体太少了，还有聚合时候温度的控制也很重要，分子量分布的好坏与反应体系温度也有一定的相关性的。...

对了，你的酯化产物没反应完的甲基丙烯酸怎么除去的啊？酯化产物最后表面有层油，估计就是它的有机练。是用乙酸乙酯洗吗

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12楼2015-05-20 22:44:30
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nqterysc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-20 22:44:30
对了，你的酯化产物没反应完的甲基丙烯酸怎么除去的啊？酯化产物最后表面有层油，估计就是它的有机练。是用乙酸乙酯洗吗
...

我的产物单体还是液体，最后是通过减压蒸馏并控制蒸馏温度提纯出来的，如果是固体单体的话一般可以尝试一下热水、乙醇等，但我不清楚你产物的在溶剂中的特性，所以你最好在看看结构类似产物提纯的文献，文献上应该会有提示的。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

狂勃
13楼2015-05-21 10:48:59
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狂勃

新虫 (小有名气)
送红花一朵
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13楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-21 10:48:59
我的产物单体还是液体，最后是通过减压蒸馏并控制蒸馏温度提纯出来的，如果是固体单体的话一般可以尝试一下热水、乙醇等，但我不清楚你产物的在溶剂中的特性，所以你最好在看看结构类似产物提纯的文献，文献上应该 ...

嗯好的谢谢你！我们课题组做的那个醇是个金属无机材料。。目前没人在做，我是想做无机有机杂化材料，所以想引入碳碳双键，再聚合。我们两个其实很类似哦。那个固体它不溶于水，乙醇，乙酸乙酯。溶于乙腈这些极性大的。但固体表面的那些油我觉得洗不掉啊，它粘的还有点紧

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14楼2015-05-21 11:37:30
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狂勃

新虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-21 10:48:59
我的产物单体还是液体，最后是通过减压蒸馏并控制蒸馏温度提纯出来的，如果是固体单体的话一般可以尝试一下热水、乙醇等，但我不清楚你产物的在溶剂中的特性，所以你最好在看看结构类似产物提纯的文献，文献上应该 ...

乙酸乙酯洗了是绿色溶液。。

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15楼2015-05-22 19:29:16
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nqterysc

金虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-22 19:29:16
乙酸乙酯洗了是绿色溶液。。
...

一般应该是黄色或者略棕色溶液，你变绿色是否是由于聚合度较低的产物被溶了一部分？
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16楼2015-05-22 21:30:32
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狂勃

新虫 (小有名气)
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16楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-22 21:30:32
一般应该是黄色或者略棕色溶液，你变绿色是否是由于聚合度较低的产物被溶了一部分？...

😭😭😭😭😭😭😭溶液黄色。我的甲基丙烯酸酯化物表面有点绿，不知道怎么回事

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17楼2015-05-22 23:11:49
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nqterysc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-22 23:11:49
😭😭😭😭😭😭😭溶液黄色。我的甲基丙烯酸酯化物表面有点绿，不知道怎么回事
...

额，那就再看看文献吧，我不清楚你是否用了络合配位催化剂之类的，如果有的话我个人主管猜测是金属无机物的颜色。
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18楼2015-05-23 10:32:57
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狂勃

新虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-23 10:32:57
额，那就再看看文献吧，我不清楚你是否用了络合配位催化剂之类的，如果有的话我个人主管猜测是金属无机物的颜色。...

只用了DMAP哦。估计是我那个有羟基的金属簇合物的颜色了

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19楼2015-05-23 12:51:49
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woailiyewcl

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-17 22:21:38
酯化的时候要加足阻聚剂，然后通过碱洗过柱子，然后减压蒸馏拿到纯单体，你可以通过产物是否变黄色来辨别是否存留阻聚剂，一般都是白色或透明液体。

我做的也是类似实验，得到的也是黄色液体，是发生了自聚吗，得到产物，去测质谱，发现分子量不对，有什么好的建议吗
是

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20楼2016-07-17 08:58:29
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