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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 甲基丙烯酸酯类化合物的合成时担心它自聚
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狂勃

新虫 (小有名气)

[求助] 甲基丙烯酸酯类化合物的合成时担心它自聚 已有1人参与

在下做一个醇和甲基丙烯酸酐的酯化反应。但拿不到单晶，怀疑是它自聚了所以结构问题拿不到单晶。可现在的烯键酸酐买回来应该都加了阻聚剂。阻聚剂的存在对培养晶体有影响吗

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1楼 2015-05-17 13:36:38
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狂勃

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-21 10:48:59
我的产物单体还是液体，最后是通过减压蒸馏并控制蒸馏温度提纯出来的，如果是固体单体的话一般可以尝试一下热水、乙醇等，但我不清楚你产物的在溶剂中的特性，所以你最好在看看结构类似产物提纯的文献，文献上应该 ...

乙酸乙酯洗了是绿色溶液。。

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15楼2015-05-22 19:29:16
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nqterysc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
酯化的时候要加足阻聚剂，然后通过碱洗过柱子，然后减压蒸馏拿到纯单体，你可以通过产物是否变黄色来辨别是否存留阻聚剂，一般都是白色或透明液体。
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2楼2015-05-17 22:21:38
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狂勃

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nqterysc at 2015-05-17 22:21:38
酯化的时候要加足阻聚剂，然后通过碱洗过柱子，然后减压蒸馏拿到纯单体，你可以通过产物是否变黄色来辨别是否存留阻聚剂，一般都是白色或透明液体。

真的会聚啊？！我的醇是个很复杂的大东西甩出的一个羟基。最后的产物是固体。。

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3楼2015-05-17 23:08:45
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nqterysc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-05-17 23:08:45
真的会聚啊？！我的醇是个很复杂的大东西甩出的一个羟基。最后的产物是固体。。
...

看你反应温度了，我做的是甲基丙烯酰氯与一个大环上的羟基反应成酯，最后粗产物是黄色的，减压蒸馏后得到透明液体，但是初期体系有问题，当时减压时候发现温度控制不好可以直接在40度左右就自聚了，首先体系颜色明显变深，后面棕色或褐色的块状物就聚集出来了。
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4楼2015-05-18 08:40:26
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