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fang2010

铜虫 (正式写手)

[求助] 色谱峰不对称,加了酸也没有改变,怎么办? 已有14人参与

芍药苷标准品,色谱峰不对称,按药典的色谱条件,加入0.1%的甲酸,峰形还是没有改变,又换了一下其他的酸,结果如图,峰形都不理想,怎么办?芍药苷对碱不稳定,所以没有加碱

色谱峰不对称,加了酸也没有改变,怎么办?
甲醇-水.jpg


色谱峰不对称,加了酸也没有改变,怎么办?-1
甲醇-0.1%甲酸.jpg


色谱峰不对称,加了酸也没有改变,怎么办?-2
甲醇-0.2%甲酸.jpg


色谱峰不对称,加了酸也没有改变,怎么办?-3
甲醇-0.1%磷酸.jpg


色谱峰不对称,加了酸也没有改变,怎么办?-4
甲醇-0.05磷酸二氢钾.jpg
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若青霜

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用流动相溶解样品,样品过载需要稀释

[ 发自小木虫客户端 ]
21楼2015-04-23 21:53:01
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yq_guo

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
13楼: Originally posted by fang2010 at 2015-04-23 20:07:04
换了一个,一样的,总共就两个柱子,所以不知道再换其他的会不会好一点...

将甲醇换成乙腈试试吧。应该就没问题了。
穷则独善其身,达则兼济天下
24楼2015-04-24 10:09:16
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guqieliang

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
22楼: Originally posted by fang2010 at 2015-04-24 08:25:23
第一幅吐就是我用甲醇和水跑的啊,没有你说的那么好看,我用的也是C18,不过C18又分很多种,XB-C18,SB-C18,LP-C18等等,而且不同的厂家,命名也不一样,不知道你用的是哪个厂家的什么样的C18,我用的是月旭的LP- ...

我不记得了 但是我一般都用angilent 和 thermo的柱子 溶剂极性太小有溶剂效应

[ 发自小木虫客户端 ]
25楼2015-04-24 14:11:01
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liucw

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
柱子的问题吧,我们用0.5的乙酸,走等度,出峰很好,不拖尾,峰形也漂亮!前几天刚做的
29楼2015-04-24 17:26:15
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

你确定柱子没有问题?
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-04-22 16:42:13
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dancinggirl

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先走一下其他样品看看峰形怎么样,确定下不是柱子的问题;对碱不稳定的话,我觉得你可以试一下PH8左右,磷酸氢二钾等等,试试在弱碱里的稳定性,如果不降解也可以采用啊
3楼2015-04-22 19:05:35
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fang2010

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dancinggirl at 2015-04-22 19:05:35
先走一下其他样品看看峰形怎么样,确定下不是柱子的问题;对碱不稳定的话,我觉得你可以试一下PH8左右,磷酸氢二钾等等,试试在弱碱里的稳定性,如果不降解也可以采用啊

怎么样知道是否降解了?一个标样出现多个峰吗?
4楼2015-04-23 10:32:03
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fang2010

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-22 16:42:13
你确定柱子没有问题?

没有问题!前几天做其他样品都好好的
5楼2015-04-23 10:32:31
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hjhl790

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
超载了吧,稀释十倍看看。
6楼2015-04-23 10:56:11
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fang2010

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hjhl790 at 2015-04-23 10:56:11
超载了吧,稀释十倍看看。

稀释了,峰形还是一样的
7楼2015-04-23 11:10:43
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

超

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
梯度还是等度,重复性这么好!这个应该不是柱子的问题,看你最后两个图,似乎是什么没分开,换一个方法试试
生活就是如此
8楼2015-04-23 11:11:28
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by fang2010 at 2015-04-23 10:32:31
没有问题!前几天做其他样品都好好的...

芍药苷没有明显的酸碱性,加酸没什么用。换成梯度洗脱试试。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
9楼2015-04-23 11:23:02
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叶蓝一

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相换一下,乙腈-甲醇水
10楼2015-04-23 11:43:15
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