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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱峰不对称，加了酸也没有改变，怎么办？
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fang2010

铜虫 (正式写手)

[求助] 色谱峰不对称，加了酸也没有改变，怎么办？ 已有14人参与

芍药苷标准品，色谱峰不对称，按药典的色谱条件，加入0.1%的甲酸，峰形还是没有改变，又换了一下其他的酸，结果如图，峰形都不理想，怎么办？芍药苷对碱不稳定，所以没有加碱

色谱峰不对称，加了酸也没有改变，怎么办？
甲醇-水.jpg


色谱峰不对称，加了酸也没有改变，怎么办？-1
甲醇-0.1%甲酸.jpg


色谱峰不对称，加了酸也没有改变，怎么办？-2
甲醇-0.2%甲酸.jpg


色谱峰不对称，加了酸也没有改变，怎么办？-3
甲醇-0.1%磷酸.jpg


色谱峰不对称，加了酸也没有改变，怎么办？-4
甲醇-0.05磷酸二氢钾.jpg
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1楼 2015-04-22 16:15:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

若青霜

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用流动相溶解样品，样品过载需要稀释

[ 发自小木虫客户端 ]
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21楼2015-04-23 21:53:01
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yq_guo

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
13楼: Originally posted by fang2010 at 2015-04-23 20:07:04
换了一个，一样的，总共就两个柱子，所以不知道再换其他的会不会好一点...

将甲醇换成乙腈试试吧。应该就没问题了。
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穷则独善其身，达则兼济天下
24楼2015-04-24 10:09:16
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guqieliang

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
22楼: Originally posted by fang2010 at 2015-04-24 08:25:23
第一幅吐就是我用甲醇和水跑的啊，没有你说的那么好看，我用的也是C18，不过C18又分很多种，XB-C18，SB-C18，LP-C18等等，而且不同的厂家，命名也不一样，不知道你用的是哪个厂家的什么样的C18，我用的是月旭的LP- ...

我不记得了 但是我一般都用angilent 和 thermo的柱子 溶剂极性太小有溶剂效应

[ 发自小木虫客户端 ]
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25楼2015-04-24 14:11:01
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liucw

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子的问题吧，我们用0.5的乙酸，走等度，出峰很好，不拖尾，峰形也漂亮！前几天刚做的
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29楼2015-04-24 17:26:15
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
你确定柱子没有问题？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-04-22 16:42:13
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dancinggirl

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先走一下其他样品看看峰形怎么样，确定下不是柱子的问题；对碱不稳定的话，我觉得你可以试一下PH8左右，磷酸氢二钾等等，试试在弱碱里的稳定性，如果不降解也可以采用啊
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3楼2015-04-22 19:05:35
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fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dancinggirl at 2015-04-22 19:05:35
先走一下其他样品看看峰形怎么样，确定下不是柱子的问题；对碱不稳定的话，我觉得你可以试一下PH8左右，磷酸氢二钾等等，试试在弱碱里的稳定性，如果不降解也可以采用啊

怎么样知道是否降解了？一个标样出现多个峰吗？
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4楼2015-04-23 10:32:03
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fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-22 16:42:13
你确定柱子没有问题？

没有问题！前几天做其他样品都好好的
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5楼2015-04-23 10:32:31
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hjhl790

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
超载了吧，稀释十倍看看。
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6楼2015-04-23 10:56:11
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fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hjhl790 at 2015-04-23 10:56:11
超载了吧，稀释十倍看看。

稀释了，峰形还是一样的
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7楼2015-04-23 11:10:43
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

超

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
梯度还是等度，重复性这么好!这个应该不是柱子的问题，看你最后两个图，似乎是什么没分开，换一个方法试试
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生活就是如此
8楼2015-04-23 11:11:28
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by fang2010 at 2015-04-23 10:32:31
没有问题！前几天做其他样品都好好的...

芍药苷没有明显的酸碱性，加酸没什么用。换成梯度洗脱试试。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
9楼2015-04-23 11:23:02
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叶蓝一

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相换一下，乙腈-甲醇水
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10楼2015-04-23 11:43:15
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