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fang2010

铜虫 (正式写手)

[求助] 色谱峰不对称,加了酸也没有改变,怎么办?已有14人参与

芍药苷标准品,色谱峰不对称,按药典的色谱条件,加入0.1%的甲酸,峰形还是没有改变,又换了一下其他的酸,结果如图,峰形都不理想,怎么办?芍药苷对碱不稳定,所以没有加碱

色谱峰不对称,加了酸也没有改变,怎么办?
甲醇-水.jpg


色谱峰不对称,加了酸也没有改变,怎么办?-1
甲醇-0.1%甲酸.jpg


色谱峰不对称,加了酸也没有改变,怎么办?-2
甲醇-0.2%甲酸.jpg


色谱峰不对称,加了酸也没有改变,怎么办?-3
甲醇-0.1%磷酸.jpg


色谱峰不对称,加了酸也没有改变,怎么办?-4
甲醇-0.05磷酸二氢钾.jpg
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fang2010

铜虫 (正式写手)

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3楼: Originally posted by dancinggirl at 2015-04-22 19:05:35
先走一下其他样品看看峰形怎么样,确定下不是柱子的问题;对碱不稳定的话,我觉得你可以试一下PH8左右,磷酸氢二钾等等,试试在弱碱里的稳定性,如果不降解也可以采用啊

怎么样知道是否降解了?一个标样出现多个峰吗?
4楼2015-04-23 10:32:03
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fang2010

铜虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-22 16:42:13
你确定柱子没有问题?

没有问题!前几天做其他样品都好好的
5楼2015-04-23 10:32:31
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fang2010

铜虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by hjhl790 at 2015-04-23 10:56:11
超载了吧,稀释十倍看看。

稀释了,峰形还是一样的
7楼2015-04-23 11:10:43
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fang2010

铜虫 (正式写手)

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12楼: Originally posted by yq_guo at 2015-04-23 11:46:02
我认为是柱子的问题。换一根再试试吧。

换了一个,一样的,总共就两个柱子,所以不知道再换其他的会不会好一点
13楼2015-04-23 20:07:04
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铜虫 (正式写手)

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11楼: Originally posted by jinianwei at 2015-04-23 11:45:55
前沿的厉害,确定只有一种物质的话,
1换水去溶解样品
2换个保留更好的柱子

药典上说用甲醇溶解,我就用了甲醇,没有用水
14楼2015-04-23 20:08:31
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铜虫 (正式写手)

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8楼: Originally posted by xuchao7447 at 2015-04-23 11:11:28
梯度还是等度,重复性这么好!这个应该不是柱子的问题,看你最后两个图,似乎是什么没分开,换一个方法试试

等度。就一个标样,也要用梯度吗?用梯度的原理是什么?
15楼2015-04-23 20:09:36
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铜虫 (正式写手)

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19楼: Originally posted by guqieliang at 2015-04-23 21:42:45
这个物质我做过的 C18柱 流动相比例的溶剂 甲醇和水跑的 峰形很好看

第一幅吐就是我用甲醇和水跑的啊,没有你说的那么好看,我用的也是C18,不过C18又分很多种,XB-C18,SB-C18,LP-C18等等,而且不同的厂家,命名也不一样,不知道你用的是哪个厂家的什么样的C18,我用的是月旭的LP-C18
22楼2015-04-24 08:25:23
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fang2010

铜虫 (正式写手)

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20楼: Originally posted by guqieliang at 2015-04-23 21:45:38
你说这个我想起来了 我开始确实用的纯甲醇 峰形不好 既前延又拖尾 后来换成流动相溶的
...

这是什么原理呢?你换成流动相溶解之后,峰形有没有变好看?
23楼2015-04-24 08:26:31
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