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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 色谱峰总有前延，峰形不正
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jianqiangli

木虫 (正式写手)

[交流] 色谱峰总有前延，峰形不正

今天做HPLC，样品峰形不正太，起初以为是杂质，用梯度分离，不好使；后来再进一针标准品，发现标准品的峰形依然不好。开始排查原因：
1. 起初流动相加了0.8%冰醋酸， 考虑是否是酸性不够，改为0.8%甲酸，峰形依然没有改变；
2. 考虑是否柱效不行，换了一根柱子；冒险把柱子反冲一次，峰形依然没有改变；
3. 进样阀用甲醇清洗，作用不大；
4. 进针色谱甲醇，用甲醇溶解的样品，看了下吸收度，认为基线基本没有变化；
5. 流动相把甲醇换成乙腈，峰形还是没有变化；
6. 把0.8%冰醋酸流动相，换成纯水峰形还是没有变化；
另外，这根柱子、色谱条件和液相一个月前测这个样品峰形还非常好，最近搬了一次校区再用就不好了，非常奇怪。
明天，把这根柱子换到另一台液相上再试试，再认真清理下进样阀，看看结果吧，实验太揪心！！！
跟大家请教下还有什么方面没有注意到，需要处理下？？？

色谱峰总有前延，峰形不正
标准品的色谱峰.jpg


色谱峰总有前延，峰形不正-1
色谱甲醇进样色谱峰.jpg
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1楼 2014-11-26 20:33:47
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dmbb
★ ★
jianqiangli(金币+2): 谢谢参与
jianqiangli: 金币+1 2014-11-26 21:00:31
2楼2014-11-26 20:57:31
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kiss20085537
3楼2014-11-26 21:01:38
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feixiaolin

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1. 从老校区灌水过来
2. 调整进样速度？
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4楼2014-11-26 21:02:08
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584032783
5楼2014-11-26 21:24:36
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jianqiangli

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by feixiaolin at 2014-11-26 21:02:08
1. 从老校区灌水过来
2. 调整进样速度？

如何调整进样速度？

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6楼2014-11-27 06:44:34
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feixiaolin

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主
引用回帖:
6楼: Originally posted by jianqiangli at 2014-11-27 06:44:34
如何调整进样速度？
...

柱子稍倾斜一点

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2014-11-27 07:05:41
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
帮顶一下，不懂 ~~~~~~~~~~~~~
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自强不息，厚德载物；独立精神，自由思想。
8楼2014-11-27 07:11:56
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晋新南北

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
流通池有没有污染？样品用流动相溶解。

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2014-11-27 08:33:19
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1012316516
10楼2014-11-27 08:49:49
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