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jianqiangli木虫 (正式写手)
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[交流]
色谱峰总有前延，峰形不正
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今天做HPLC，样品峰形不正太，起初以为是杂质，用梯度分离，不好使；后来再进一针标准品，发现标准品的峰形依然不好。开始排查原因： 1. 起初流动相加了0.8%冰醋酸， 考虑是否是酸性不够，改为0.8%甲酸，峰形依然没有改变； 2. 考虑是否柱效不行，换了一根柱子；冒险把柱子反冲一次，峰形依然没有改变； 3. 进样阀用甲醇清洗，作用不大； 4. 进针色谱甲醇，用甲醇溶解的样品，看了下吸收度，认为基线基本没有变化； 5. 流动相把甲醇换成乙腈，峰形还是没有变化； 6. 把0.8%冰醋酸流动相，换成纯水峰形还是没有变化； 另外，这根柱子、色谱条件和液相一个月前测这个样品峰形还非常好，最近搬了一次校区再用就不好了，非常奇怪。 明天，把这根柱子换到另一台液相上再试试，再认真清理下进样阀，看看结果吧，实验太揪心！！！ 跟大家请教下还有什么方面没有注意到，需要处理下？？？  标准品的色谱峰.jpg  色谱甲醇进样色谱峰.jpg |
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3楼2014-11-26 21:01:38