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11楼2014-11-27 08:53:11
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吴鲁东

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1.对照品是否不醇,后面怎么还会有个小峰,建议重新配对照品,或者试试把对照品的峰往后拉,看一下能不能跟前面的东西分开
2.色谱柱在搬运过程是否有碰撞,导致色谱柱损坏,影响分析效果
12楼2014-11-27 09:23:04
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jianqiangli

木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 吴鲁东 at 2014-11-27 09:23:04
1.对照品是否不醇,后面怎么还会有个小峰,建议重新配对照品,或者试试把对照品的峰往后拉,看一下能不能跟前面的东西分开
2.色谱柱在搬运过程是否有碰撞,导致色谱柱损坏,影响分析效果

在别的液相上,用这个柱子没有问题,考虑是进样阀的问题,再重要冲洗下管路

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13楼2014-11-27 09:25:20
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ashlink

铁杆木虫 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
建议试一针不加任何样品的纯甲醇
疯狂骑士带着他最心爱的黄衣小伙伴再次点亮天空,拯救了世界
14楼2014-11-27 11:27:06
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jianqiangli

木虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by ashlink at 2014-11-27 11:27:06
建议试一针不加任何样品的纯甲醇

试了,第二个图就是,看吸收度非常小,基线基本没变化

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15楼2014-11-27 12:14:28
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16楼2014-11-27 12:23:28
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uucallme

捐助贵宾 (职业作家)

17楼2014-11-27 12:35:39
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sekiwang

至尊木虫 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1、楼主先做一下空白试试,看看空白出不出这个色谱峰之前的干扰;
2、如果空白没有这个干扰,那就要调整色谱条件了,建议用缓冲溶液试一下,一般情况下使用缓冲溶液会对色谱峰有调节峰形的作用,楼主做的东西应该也有相关文献的,建议楼主查查文献取取经,试一下。
18楼2014-11-27 14:30:11
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yuecen

金虫 (正式写手)

建议楼主,首先不加色谱柱用两通,加大流速大概4ml/min后5ml/min冲洗仪器,流程是:水,甲醇,乙腈各冲半个小时左右,然后重新配置流动相,注意玻璃仪器的清洁,注意流动相所用到的有机溶剂一定要新开封的,新过滤的。注意试验用水,不行的话请买一大瓶杭州产的娃哈哈纯净水。上流动相之前请用水,甲醇,乙腈各冲40分钟色谱柱,注意色谱柱出口处别连仪器上,正常流速。看你的峰型更像是有污染所致。
19楼2014-11-27 14:59:26
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jianqiangli

木虫 (正式写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by yuecen at 2014-11-27 14:59:26
建议楼主,首先不加色谱柱用两通,加大流速大概4ml/min后5ml/min冲洗仪器,流程是:水,甲醇,乙腈各冲半个小时左右,然后重新配置流动相,注意玻璃仪器的清洁,注意流动相所用到的有机溶剂一定要新开封的,新过滤的 ...

今天用别人的液相,这根柱子峰形很好。回来又换了台检测器发现峰还是不好,应该是仪器污染了,明天用异丙醇冲洗管路

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20楼2014-11-27 18:47:32
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