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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 色谱峰总有前延，峰形不正
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baoshengda
11楼2014-11-27 08:53:11
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吴鲁东

铜虫 (小有名气)
★
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1.对照品是否不醇，后面怎么还会有个小峰，建议重新配对照品，或者试试把对照品的峰往后拉，看一下能不能跟前面的东西分开
2.色谱柱在搬运过程是否有碰撞，导致色谱柱损坏，影响分析效果
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12楼2014-11-27 09:23:04
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jianqiangli

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 吴鲁东 at 2014-11-27 09:23:04
1.对照品是否不醇，后面怎么还会有个小峰，建议重新配对照品，或者试试把对照品的峰往后拉，看一下能不能跟前面的东西分开
2.色谱柱在搬运过程是否有碰撞，导致色谱柱损坏，影响分析效果

在别的液相上，用这个柱子没有问题，考虑是进样阀的问题，再重要冲洗下管路

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13楼2014-11-27 09:25:20
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ashlink

铁杆木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议试一针不加任何样品的纯甲醇
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疯狂骑士带着他最心爱的黄衣小伙伴再次点亮天空，拯救了世界
14楼2014-11-27 11:27:06
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jianqiangli

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by ashlink at 2014-11-27 11:27:06
建议试一针不加任何样品的纯甲醇

试了，第二个图就是，看吸收度非常小，基线基本没变化

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15楼2014-11-27 12:14:28
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ouzhiying
16楼2014-11-27 12:23:28
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uucallme

捐助贵宾 (职业作家)
bless
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17楼2014-11-27 12:35:39
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sekiwang

至尊木虫 (知名作家)
★
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1、楼主先做一下空白试试，看看空白出不出这个色谱峰之前的干扰；
2、如果空白没有这个干扰，那就要调整色谱条件了，建议用缓冲溶液试一下，一般情况下使用缓冲溶液会对色谱峰有调节峰形的作用，楼主做的东西应该也有相关文献的，建议楼主查查文献取取经，试一下。
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18楼2014-11-27 14:30:11
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yuecen

金虫 (正式写手)
建议楼主，首先不加色谱柱用两通，加大流速大概4ml/min后5ml/min冲洗仪器,流程是：水，甲醇，乙腈各冲半个小时左右，然后重新配置流动相，注意玻璃仪器的清洁，注意流动相所用到的有机溶剂一定要新开封的，新过滤的。注意试验用水，不行的话请买一大瓶杭州产的娃哈哈纯净水。上流动相之前请用水，甲醇，乙腈各冲40分钟色谱柱，注意色谱柱出口处别连仪器上，正常流速。看你的峰型更像是有污染所致。
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19楼2014-11-27 14:59:26
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jianqiangli

木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by yuecen at 2014-11-27 14:59:26
建议楼主，首先不加色谱柱用两通，加大流速大概4ml/min后5ml/min冲洗仪器,流程是：水，甲醇，乙腈各冲半个小时左右，然后重新配置流动相，注意玻璃仪器的清洁，注意流动相所用到的有机溶剂一定要新开封的，新过滤的 ...

今天用别人的液相，这根柱子峰形很好。回来又换了台检测器发现峰还是不好，应该是仪器污染了，明天用异丙醇冲洗管路

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20楼2014-11-27 18:47:32
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