色谱峰总有前延，峰形不正 - 药学 - 药物分析 - 第4页小木虫论坛-学术科研互动平台

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jianqiangli

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19楼: Originally posted by yuecen at 2014-11-27 14:59:26
建议楼主，首先不加色谱柱用两通，加大流速大概4ml/min后5ml/min冲洗仪器,流程是：水，甲醇，乙腈各冲半个小时左右，然后重新配置流动相，注意玻璃仪器的清洁，注意流动相所用到的有机溶剂一定要新开封的，新过滤的 ...

后来发现确实是没用流动相溶解的原因。当时在其它agilent上做用甲醇溶解出峰也没问题，就把这问题忽略了。waters上做，样品必须得用流动相溶解。很奇怪。

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31楼2014-12-02 07:35:17

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zhongzheng01

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祝福楼主

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32楼2014-12-02 07:51:34

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yuecen

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31楼: Originally posted by jianqiangli at 2014-12-02 07:35:17
后来发现确实是没用流动相溶解的原因。当时在其它agilent上做用甲醇溶解出峰也没问题，就把这问题忽略了。waters上做，样品必须得用流动相溶解。很奇怪。
...

找到原因了就好，呵呵，我没用过WATERS的仪器，不过溶剂效应到是遇到过几次，所以一般为了保险起见都会用流动相来溶解，除非特殊样品。有一次因为之前也是用甲醇溶解没有溶剂效应，再重复的时候就发现溶剂效应很强，峰型极差，最后发现是因为第一次试验用甲醇溶解的时候我们每次都用的混标，就是加了内标，而后来重复试验的时候没有用混标。因为内标影响了甲醇溶解样品的PH值所以峰型挺好，而未加内标的样品用甲醇溶解时就出现了很强的溶剂效应，改用流动相溶解就好了。祝好运！