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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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进击的小白兔

新虫 (初入文坛)

[求助] 用IPDI合成聚氨酯大分子单体封端后凝胶了!!! 已有7人参与

我现在正在用IPDI(2.22g)和PEG400(3.33g)为原料制备聚氨酯大分子单体,HEA(1.1612g)为封端剂,溶剂是四氢呋喃,通N2,R值加溶剂的1.2,没加溶剂的取得2。PEG400是用的师兄提纯过的,四氢呋喃是精制过的。之前做过两次没有加溶剂的,现在又做了一次加溶剂的。没加溶剂时温度是80度,加了溶剂温度设的是58度。但是做了多次发现做出来的聚氨酯都是凝胶状态的,不知道什么原因。

加了溶剂时,前面IPDI和PEG都是加了一半,过了一个小时再加入剩下的一半,反应4个小时后加入封端剂HEA。加入HEA后直至一个小时内,发现反应物粘度增大,但是转子还可以带动,只是越来越慢。这时候突然发现没有加DBTDL,按照习惯还是补加了2滴,结果5分钟后就彻底转不动了了。透明胶状物,在两口烧瓶已经很难弄出来了,转子附近有少许小气泡。
求大神解析:
1.这是为什么?有些什么问题?能不能给我一些稳妥的改进建议?
2.这个凝胶还能用吗(接下来想加引发剂做悬浮聚合)?要继续用的话,需要做些什么处理?

(之前有两次实验用的是用DMF作溶剂,IPDI和PPG1000一次实验,IPDI和BDO一次实验,封端剂HEA,两次做出来的用乙醚都沉淀不出来,而且预聚体都很黄,那样子是怎么回事,能继续做下去吗?)

菜鸟头痛,大神快来!!!
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
进击的小白兔: 金币+1, 有帮助 2015-04-21 21:57:58
1. 2.22g IPDI, 3.33gPEG400, R值不是2吧。。。被你搞糊涂了。。。“R值加溶剂的1.2,没加溶剂的取得2。”那前面的具体的质量标着干啥。。。还有啊,为啥要调R值啊。。。搞这么多变量。。。
2.预聚体反应完以后,降温至50℃左右,加入少量对苯二酚或者对羟基苯甲醚(阻聚剂),然后再加HEA。。。
3.这凝胶应该没法用了。。。别费劲了。。。
4.用DMF作溶剂,为啥就做出来了?还有,为啥要换多元醇。。。搞不懂。。。你自己琢磨琢磨啊。。。
4楼2015-04-21 18:55:19
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查看全部 25 个回答

wj1197767674

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般封端不会导致凝胶啊,会不会是你的HEA聚合交联了呢?一般得加点阻聚剂吧
助人攒人品
2楼2015-04-21 15:44:16
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mistery

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来高分子版! 2015-04-21 19:15:10
HEA,成分很复杂,含量有91%,93%,95%,97%,看看你HEA的含量了,以及里面的杂质成分是什么,如果里面乙二醇,水之类的很多,那很容易凝胶。另外,也要注意自由基聚合。
mess,mill,
3楼2015-04-21 18:02:05
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进击的小白兔

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2015-04-21 18:55:19
1. 2.22g IPDI, 3.33gPEG400, R值不是2吧。。。被你搞糊涂了。。。“R值加溶剂的1.2,没加溶剂的取得2。”那前面的具体的质量标着干啥。。。还有啊,为啥要调R值啊。。。搞这么多变量。。。
2.预聚 ...

1.不好意思,因为R值取得2的是一个师弟做的不是我做的。中间几天病了没来,他就按文献上的R值做的,这位师兄对R值有建议吗?
2.我会试试阻聚剂,谢谢你。
3.用DMF作溶剂时,感觉没有做出来,因为做好几次一直没有沉淀出来。换多元醇是因为师兄说这个分子量很小,让我换个大一点的试一试。
4.想搞清楚沉淀不出来的原因,做了好几次了一直没结果,好心急,明天试一试加了阻聚剂的版本,谢谢你。
5楼2015-04-21 21:59:03
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