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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于甲乙酮肟封端的问题
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exceptional

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于甲乙酮肟封端的问题已有3人参与

实验中用甲基丙烯酸羟乙酯与IPDI进行反应，滴加羟乙酯，滴定法测得NCO反应掉一半之后，加甲乙酮肟进行封端，可反应6h后，NCO反应完全，可成品加水就凝固了，像胶一样，怀疑NCO没反应全，可是文献上说，封端一般只需要2到3小时，过程中一直试，都不能见水，我要得到的成品结构如图

图
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1楼2012-01-15 16:28:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hehe2005

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by exceptional at 2012-01-16 13:55:28:
就是没做过封端的，所以想请教一下高人，根据文献，50度反应0.5h，60度反应0.5h，75度4小时                                                                         PS：甲乙酮肟封闭二苯基甲烷二异氰酸酯的 ...

你用中文文献做合成参考，结果是肯定不对了。继续查吧
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10楼2012-01-16 16:30:34
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布衣王侯

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by chenwdu at 2013-10-29 15:11:28
我就是这个文献的作者，不能说中文的就不对，我自认为文献的数据是真实可靠的哦，我自己也做了很多封端的研究，你这个情况我MEKO与IPDI这个反应温度会偏低一点，但从你的测测定NCO的结果来说应该是OK的。加水凝胶， ...

不知您最近还有没有在做聚氨酯，有个问题想请教您。
我在做甲乙酮肟封闭聚氨酯预聚物的时候，封闭很容易进行（滴定NCO佐证），但是想要解封固化成膜却很难成功，不知到为什么。PU预聚物是TDI和PEG合成的，封闭温度70加催化剂，解封试验180度不成功。
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保持激情，开拓视野。
17楼2014-09-18 14:20:57
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普通回帖

czx2910863

铁杆木虫 (正式写手)

豆豆

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎交流~ 2012-01-16 15:16:28
你直接用二正丁基胺滴定判断一下有无NCO，再进行后面分析，到底是什么原因。
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西藏，新疆。。。中国永远的痛
2楼2012-01-16 11:00:20
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+2): 2012-01-16 15:16:34
wgs8136: 欢迎交流~ 2012-01-16 15:16:38
本帖内容被屏蔽
3楼2012-01-16 11:52:45
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figosu2003

木虫 (著名写手)

爱生活，爱工作，爱老婆
持续关注这个问题！
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40而立
4楼2012-01-16 13:40:50
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hehe2005

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎交流~ 2012-01-16 15:16:46
封端没这么简单吧，反应温度多少度？能否贴出参考文献？
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5楼2012-01-16 13:44:53
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exceptional

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by czx2910863 at 2012-01-16 11:00:20:
你直接用二正丁基胺滴定判断一下有无NCO，再进行后面分析，到底是什么原因。

滴定下来0.6%以下，之后再反应了几个小时也就这样了，不知道是什么原因造成封端不完全的，肟：NCO=1.2：1
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6楼2012-01-16 13:48:16
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exceptional

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-01-16 11:52:45:
此成品应当不溶于水
加入水呈凝胶状也正常
另外，考虑乙烯基是否有聚合

我也知道成品不会溶于水，但我想应该是分层的吧，另外考虑可能是熔点高，加入水中后加热至70度，未见溶解，至于是否双键发生聚合手头条件无法测出来，不知道高手是否有什么好办法，另外所有羟乙酯里面应该是有部分阻聚剂的
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7楼2012-01-16 13:50:28
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exceptional

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by hehe2005 at 2012-01-16 13:44:53:
封端没这么简单吧，反应温度多少度？能否贴出参考文献？

就是没做过封端的，所以想请教一下高人，根据文献，50度反应0.5h，60度反应0.5h，75度4小时                                                                         PS：甲乙酮肟封闭二苯基甲烷二异氰酸酯的合成 ; 封端异氰酸酯的制备及其解封研究
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8楼2012-01-16 13:55:28
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-18 22:47:38
本帖内容被屏蔽
9楼2012-01-16 16:20:31
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