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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助聚氨酯制备时预聚物的问题
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鸟图腾

金虫 (小有名气)

[求助] 求助聚氨酯制备时预聚物的问题 已有6人参与

我用两步法制备聚氨酯，制备预聚物时，IPDI和PTMG2000按4:1直接混合，甲苯溶剂投料反应，65度反应3小时，完成后滴定发现每次NCO的含量都过少，后面只要加很少量的扩链剂，比例不是4:1:3,大概只有4:1:1点几，不知道什么问题。我用的冷凝管和干燥管，没通氮气，PTMG加之前真空烘箱烘了2小时。怀疑是NCO过多，生成了脲基甲酸酯？还是溶剂问题？能不能用什么方法来看有没有脲基甲酸酯？如果降低温度，减少反应时间是不是能好点？求大虾看看问题出在哪？
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1楼 2014-08-30 11:10:54
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wangzhong135

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 鸟图腾 at 2014-08-30 12:16:55
你好，那怎么改进下，我也知道好像这样不太好。那要用漏斗滴加吗？PTMG粘度较大，直接不好滴加，用甲苯溶了再滴加可以吗？（应该是聚醚滴到异氰酸酯里）刚开始做这个，请不吝赐教...

我的意思是你这个配比4:1有理论依据么？
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没想明白不要说，想明白了不用多说，多说话是个很庸俗的事!
4楼2014-08-30 12:42:06
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hardy100

金虫 (小有名气)

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感谢参与，应助指数 +1
滴定nco少的多吗？不多的话水分或者其他副反应都会消耗点nco。另外不知道你最终产物固含量和粘度是多少，粘度低的话你这个扩连比例也正常，不会扩连到1:1的，这样分子量太大，会凝胶

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5楼2014-08-30 12:49:27
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hardy100

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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8楼: Originally posted by 鸟图腾 at 2014-08-30 13:09:02
你好，就是设计的IPDITMG:扩链剂=4:1:3，都是2官能度的。正常情况扩链剂应该加大概3左右，差的不会很多，但做出来只用加1点几，差的比较多了（也就是预聚体里NCO很少）。固含量和粘度没测，因为刚开始做，想至少 ...

甲苯溶解度不足，分子量做不大的，一般情况是做不到1:1的，可以试试dmf

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9楼2014-08-30 13:45:47
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wangzhong135

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
IPDI和PTMG2000按4:1直接混合！这句话很刺眼!
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2楼2014-08-30 11:23:32
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鸟图腾

金虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by wangzhong135 at 2014-08-30 11:23:32
IPDI和PTMG2000按4:1直接混合！这句话很刺眼!

你好，那怎么改进下，我也知道好像这样不太好。那要用漏斗滴加吗？PTMG粘度较大，直接不好滴加，用甲苯溶了再滴加可以吗？（应该是聚醚滴到异氰酸酯里）刚开始做这个，请不吝赐教
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3楼2014-08-30 12:16:55
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鸟图腾

金虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by wangzhong135 at 2014-08-30 12:42:06
我的意思是你这个配比4:1有理论依据么？...

这个比例就是二异氰酸酯：聚醚二元醇+扩链剂=1:1就行了。比如二异氰酸酯4mol，聚醚多元醇1mol的话，扩链剂3mol就行了。但是做了2次，扩链剂只需要加1点几mol，太少了。二异氰酸酯：聚醚二元醇+扩链剂不在1:1左右。稍微差点没关系，可这个比例差的有点多了
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6楼2014-08-30 13:01:35
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wangzhong135

木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by 鸟图腾 at 2014-08-30 13:01:35
这个比例就是二异氰酸酯：聚醚二元醇+扩链剂=1:1就行了。比如二异氰酸酯4mol，聚醚多元醇1mol的话，扩链剂3mol就行了。但是做了2次，扩链剂只需要加1点几mol，太少了。二异氰酸酯：聚醚二元醇+扩链剂不在1:1左右。 ...

那就对了，你画画结构和理论设计的结构就知道了！
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没想明白不要说，想明白了不用多说，多说话是个很庸俗的事!
7楼2014-08-30 13:03:02
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鸟图腾

金虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by hardy100 at 2014-08-30 12:49:27
滴定nco少的多吗？不多的话水分或者其他副反应都会消耗点nco。另外不知道你最终产物固含量和粘度是多少，粘度低的话你这个扩连比例也正常，不会扩连到1:1的，这样分子量太大，会凝胶
...

你好，就是设计的IPDITMG:扩链剂=4:1:3，都是2官能度的。正常情况扩链剂应该加大概3左右，差的不会很多，但做出来只用加1点几，差的比较多了（也就是预聚体里NCO很少）。固含量和粘度没测，因为刚开始做，想至少先把物料的比例弄对。溶剂的影响大吗，师兄让我把甲苯换成丁酮试试，好像有溶剂化效应影响？
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8楼2014-08-30 13:09:02
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鸟图腾

金虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by hardy100 at 2014-08-30 13:45:47
甲苯溶解度不足，分子量做不大的，一般情况是做不到1:1的，可以试试dmf
...

好的，谢谢，我下次试试
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10楼2014-08-30 21:04:50
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