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happyomer

金虫 (正式写手)

[求助] 制备IPDI-PEG2000-DMPA型水性聚氨酯,在分散阶段总是黏度过大或凝胶是怎么回事?已有3人参与

我采用预聚体混合法制备IPDI-PEG2000-DMPA型水性聚氨酯,在分散阶段总是黏度过大或凝胶,不加EDA水中扩链还好,加了EDA之后要么直接很快凝胶,要么粘度极大。同样的配方,将PEG2000换成PPG2000,就要好做许多,这是怎么回事呢?一直到中和阶段都很正常,中和后为黄色透明溶液,粘度适当,就分散老出问题。如果不加EDA继续扩链可以吗?那这还是预聚体法吗?不扩链的话分子量很小啊。。。
我的一些参数如下:R=1.5,DMPA=5%,软段含量=50%,固含量=30%,前中和工艺,中和度=100%,预聚体往水中加,快速搅拌,EDA在分散时加或分散后加都有这个问题。
本来想着同时用DMPA和PEG2000可以提高固含量的,结果不好做啊。IPDI型WPU应该很好做的呀。求指导~~
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hardy100

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
happyomer: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢应助啊~~ 2014-03-29 21:27:29
peg2000做的水性聚氨酯亲水性太厉害,粒子在水中溶胀,在扩链的时候粒子之间纠缠在一起形成了凝胶。可以适当控制eda扩链的程度,并及时终止未扩链的nco

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2楼2014-03-28 14:45:09
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happyomer

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by hardy100 at 2014-03-28 14:45:09
peg2000做的水性聚氨酯亲水性太厉害,粒子在水中溶胀,在扩链的时候粒子之间纠缠在一起形成了凝胶。可以适当控制eda扩链的程度,并及时终止未扩链的nco

谢谢应助啊。不加eda也发生凝胶了。如何及时终止未扩链的NCO呢?要在预聚体最后阶段加单元醇封端吗?PEG亲水性太厉害,那要不不加DMPA了。
3楼2014-03-29 21:26:45
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hardy100

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by happyomer at 2014-03-29 21:26:45
谢谢应助啊。不加eda也发生凝胶了。如何及时终止未扩链的NCO呢?要在预聚体最后阶段加单元醇封端吗?PEG亲水性太厉害,那要不不加DMPA了。...

不加eda ,nco也会和水发生扩链,可以乳化时用单官能的胺终止, 另外中和度也不用100%,可以降低一些。
4楼2014-03-29 23:23:05
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happyomer

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hardy100 at 2014-03-29 23:23:05
不加eda ,nco也会和水发生扩链,可以乳化时用单官能的胺终止, 另外中和度也不用100%,可以降低一些。...

嗯,很有启发。不过一般还是尽量避免nco和水反应吧?这个不好定量,不知道具体扩链多少,只能有GPC给出最终扩链分子量吧?我中和度调90%确实感觉粘度小些。谢谢了~~
5楼2014-03-30 12:14:38
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sculm

铜虫 (初入文坛)

我想问问亲的IPDI是怎么弄到的……我打了很多公司电话少于25公斤都不卖,而且价格又死贵,我买不了那么多啊,愁死了,
希望自己当初的目标可以达到。
6楼2014-11-04 16:19:46
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zyswlj

铜虫 (初入文坛)

分散出现问题可能是因为搅拌时转速有问题,还有就是异氰酸酯没有反应完全
7楼2015-01-09 17:46:12
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happyomer

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zyswlj at 2015-01-09 17:46:12
分散出现问题可能是因为搅拌时转速有问题,还有就是异氰酸酯没有反应完全

嗯,一般都这么说

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-01-11 13:08:20
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www3052084

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你确定你能买到CASE级别的PEG2000? CASE级别的PEG一般用1000分子量及以下的(也见过1400左右的),建议你看看现在的PEG原料中钠钾离子含量是否低于10ppm(最好是低于5ppm),如果不是,请换PEG的供应商。
9楼2015-06-15 13:11:02
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

1.你的R值如果是预聚体的R值那预聚体粘度应该不会太大吧。。。
2.PEG亲水性很强,没必要加那么多DMPA,乳化时PUD粒径越小,粘度一般越大的,降低中和度是一个办法,不过会降低耐水解性能。。。
3.乳化时温度低于40度,加水相反转以后再慢慢滴加EDA。。。
4.固含量才30%,呵呵。。。想提固含量,加聚酯比加聚醚管用。。。固含量、亲水性、粒径、粘度之间的关系再好好研究研究。。。
10楼2015-06-15 13:45:41
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