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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 制备IPDI-PEG2000-DMPA型水性聚氨酯，在分散阶段总是黏度过大或凝胶是怎么回事？
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happyomer

金虫 (正式写手)

[求助] 制备IPDI-PEG2000-DMPA型水性聚氨酯，在分散阶段总是黏度过大或凝胶是怎么回事？已有3人参与

我采用预聚体混合法制备IPDI-PEG2000-DMPA型水性聚氨酯，在分散阶段总是黏度过大或凝胶，不加EDA水中扩链还好，加了EDA之后要么直接很快凝胶，要么粘度极大。同样的配方，将PEG2000换成PPG2000，就要好做许多，这是怎么回事呢？一直到中和阶段都很正常，中和后为黄色透明溶液，粘度适当，就分散老出问题。如果不加EDA继续扩链可以吗？那这还是预聚体法吗？不扩链的话分子量很小啊。。。
我的一些参数如下：R=1.5，DMPA=5%，软段含量=50%，固含量=30%，前中和工艺，中和度=100%，预聚体往水中加，快速搅拌，EDA在分散时加或分散后加都有这个问题。
本来想着同时用DMPA和PEG2000可以提高固含量的，结果不好做啊。IPDI型WPU应该很好做的呀。求指导~~
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1楼2014-03-25 23:21:48
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hardy100

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
happyomer: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢应助啊~~ 2014-03-29 21:27:29
peg2000做的水性聚氨酯亲水性太厉害，粒子在水中溶胀，在扩链的时候粒子之间纠缠在一起形成了凝胶。可以适当控制eda扩链的程度，并及时终止未扩链的nco
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happyomer
2楼2014-03-28 14:45:09
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happyomer

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by hardy100 at 2014-03-28 14:45:09
peg2000做的水性聚氨酯亲水性太厉害，粒子在水中溶胀，在扩链的时候粒子之间纠缠在一起形成了凝胶。可以适当控制eda扩链的程度，并及时终止未扩链的nco

谢谢应助啊。不加eda也发生凝胶了。如何及时终止未扩链的NCO呢？要在预聚体最后阶段加单元醇封端吗？PEG亲水性太厉害，那要不不加DMPA了。
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3楼2014-03-29 21:26:45
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hardy100

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by happyomer at 2014-03-29 21:26:45
谢谢应助啊。不加eda也发生凝胶了。如何及时终止未扩链的NCO呢？要在预聚体最后阶段加单元醇封端吗？PEG亲水性太厉害，那要不不加DMPA了。...

不加eda ，nco也会和水发生扩链，可以乳化时用单官能的胺终止， 另外中和度也不用100%，可以降低一些。
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4楼2014-03-29 23:23:05
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happyomer

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hardy100 at 2014-03-29 23:23:05
不加eda ，nco也会和水发生扩链，可以乳化时用单官能的胺终止， 另外中和度也不用100%，可以降低一些。...

嗯，很有启发。不过一般还是尽量避免nco和水反应吧？这个不好定量，不知道具体扩链多少，只能有GPC给出最终扩链分子量吧？我中和度调90%确实感觉粘度小些。谢谢了~~
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5楼2014-03-30 12:14:38
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sculm

铜虫 (初入文坛)
我想问问亲的IPDI是怎么弄到的……我打了很多公司电话少于25公斤都不卖，而且价格又死贵，我买不了那么多啊，愁死了，
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希望自己当初的目标可以达到。
6楼2014-11-04 16:19:46
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zyswlj

铜虫 (初入文坛)
分散出现问题可能是因为搅拌时转速有问题，还有就是异氰酸酯没有反应完全
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7楼2015-01-09 17:46:12
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happyomer

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zyswlj at 2015-01-09 17:46:12
分散出现问题可能是因为搅拌时转速有问题，还有就是异氰酸酯没有反应完全

嗯，一般都这么说

[ 发自小木虫客户端 ]
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8楼2015-01-11 13:08:20
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www3052084

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你确定你能买到CASE级别的PEG2000？ CASE级别的PEG一般用1000分子量及以下的（也见过1400左右的），建议你看看现在的PEG原料中钠钾离子含量是否低于10ppm（最好是低于5ppm），如果不是，请换PEG的供应商。
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9楼2015-06-15 13:11:02
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

1.你的R值如果是预聚体的R值那预聚体粘度应该不会太大吧。。。
2.PEG亲水性很强，没必要加那么多DMPA，乳化时PUD粒径越小，粘度一般越大的，降低中和度是一个办法，不过会降低耐水解性能。。。
3.乳化时温度低于40度，加水相反转以后再慢慢滴加EDA。。。
4.固含量才30%，呵呵。。。想提固含量，加聚酯比加聚醚管用。。。固含量、亲水性、粒径、粘度之间的关系再好好研究研究。。。
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10楼2015-06-15 13:45:41
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