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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 做的聚氨酯乳液比较黄是怎么回事？
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happyomer

金虫 (正式写手)

[交流] 做的聚氨酯乳液比较黄是怎么回事？

我做了很多次聚氨酯乳液，每次做的效果都不太相同，最开始的时候颜色完全没法看，跟咖啡一样。用TDI和IPDI都做了。一般做的都偏黄，然后有一次做了是乳白的，黏度也可以。用IPDI做的成膜很好，透明平滑，乳液也是白的、不透明，就是后来乳液放久了吧，变得很稠了。最近做的IPDI和TDI的都是透明的，但颜色都偏黄。做的时候没通氮气，氮气还没有送来。开始做的时候都通了氮气，后来没通，感觉也没什么影响。就是颜色不好，不知道什么问题。还有有时候做乳液，成膜时干不了，过了好久都是好粘好黏的。大家配方设计的时候，那个R到底是怎么计算的呢？还有配方中软段、亲水扩链剂等的比例到底是怎么计算的呢？谁做的基准呢？是预聚阶段的反应物总质量吗？还是最后乳液的总质量？
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1楼 2011-05-11 23:28:42
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dwf321

银虫 (正式写手)
★ ★
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东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-05-12 15:09:09
happyomer(金币+1): 2011-05-13 09:26:08
楼主的问题实在是多啊，我尝试着回答下：
颜色：芳香族isocyanate一般都会导致颜色，是因为苯环的原因，所以即使你用IPDI，如果用芳香族扩链也会带来问题，另外国内的胺扩链也会导致颜色
乳液稳定性：和NCO：OH的比例由很大关系，或者你后扩链没有完全消耗掉NCO，多余的会逐渐和水反应，最后导致稳定性变差
氮氛：最好在氮气保护下反应
成膜问题：同样跟NCO：OH的比例有关系
R值：NCO：OH的比例
配方中软段、亲水扩链剂等的比例：一般已NCO做基准
楼主你的问题基本上在任何一本聚氨酯乳液的书上都能找到，看得出来你是个新手，但是建议你设计实验时先多查阅下资料，不要上手就开始做反应。许戈文《水性聚氨酯材料》一书对于新手来说是不错的选择！
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2楼2011-05-12 00:25:58
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-05-12 15:09:15
happyomer(金币+1): 2011-05-13 09:26:01
对吻鱼(金币+5, PEPI+1): 感谢应助~~专家顾问的model~ 2011-05-24 20:51:03
你做的乳液能稳定存放多久，IPDI做的发黄的话我觉得可能是你没分散好，加入水后没有分散好，粒径过大，建议你制备时亲水单体在4%wt以上，且最后乳化的时候增加剪切速率。但是如果你制备出的不是浑浊的而是浅黄色透明的水溶液那反而可能是粒径小的缘故，那么如果要制备蓝光的乳液则是降低亲水单体的用量了。对于芳香族异氰酸酯而言如果不通氮气发生黄变的几率很大，但是对于脂肪族的而言一般不会是这个缘故。对于不能成膜的问题一般有两点：
1聚合物分子量不够，这个可以通过减小两种官能团的比值R来实现，预聚物的R值至少达到1.2。
2硬段含量不够，这个可以通过增加异氰酸酯和小分子扩链剂在总体上所占的比例，我建议硬段含量在30%以上开始尝试，之后根据实际成膜情况与应用领域决定如何调节比例。
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3楼2011-05-12 01:36:03
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hgygq

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
happyomer(金币+1): 2011-05-13 09:26:19
都是精辟的见解，我只说下最后一点，亲水段的比例以谁为准到不是很要紧，因为你要根据出来的效果不断的调整，直至一个合适的效果，
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4楼2011-05-12 15:23:09
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happyomer

金虫 (正式写手)
各位的回复都很精辟，对我帮助挺大，看来还得多看看文献，多琢磨才行。后面会再多尝试几次，期待会有所提高。
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5楼2011-05-13 09:25:44
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happyomer

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 天际奇虾 at 2011-05-12 01:36:03:
你做的乳液能稳定存放多久，IPDI做的发黄的话我觉得可能是你没分散好，加入水后没有分散好，粒径过大，建议你制备时亲水单体在4%wt以上，且最后乳化的时候增加剪切速率。但是如果你制备出的不是浑浊的而是浅黄色透 ...

有一种IPDI做的是乳白的，放久了就变得很稠。有一种IPDI做的是浅黄透明的，搅拌很快时还是乳白的，但静置一段时间后就变成那种浅黄透明的了。分子量不够，是不是反应时间不够长呢？一般多久比较好？DMPA的含量我做的是在6 wt%左右的。数均分子量能用算Carothes凝胶点的公式算吗？乳化用水量是根据固含量自己调吗？每次想着固含量高一点比较好，看到乳化差不多了，就尽量少加水了。
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7楼2011-05-13 09:40:22
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
对吻鱼(金币+5): 感谢建议 2011-05-24 20:56:01
引用回帖:
Originally posted by happyomer at 2011-05-13 09:40:22:
有一种IPDI做的是乳白的，放久了就变得很稠。有一种IPDI做的是浅黄透明的，搅拌很快时还是乳白的，但静置一段时间后就变成那种浅黄透明的了。分子量不够，是不是反应时间不够长呢？一般多久比较好？DMPA的含量 ...

上手先别水加太少，从30%开始往上做比较好，你想做到多少的固含量？40以上的就开始变得难做了，但是也不是不能做，需要多摸索下。如果说NCO基本反应到了理论值的话一般不是反应时间能解决的，需要调整实验中的各组分配比来实现改良。
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8楼2011-05-13 11:54:17
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anqixing2002

铁杆木虫 (正式写手)
★
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楼主用的IPDI一公斤多少钱？
在哪买的啊？
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9楼2011-05-13 17:55:20
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zhanguosheng

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by happyomer at 2011-05-11 23:28:42:
我做了很多次聚氨酯乳液，每次做的效果都不太相同，最开始的时候颜色完全没法看，跟咖啡一样。用TDI和IPDI都做了。一般做的都偏黄，然后有一次做了是乳白的，黏度也可以。用IPDI做的成膜很好，透明平滑，乳液也是 ...

中和用的什么，如果是乙胺久置容易发黄
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10楼2011-05-13 20:58:35
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happyomer

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by anqixing2002 at 2011-05-13 17:55:20:
楼主用的IPDI一公斤多少钱？
在哪买的啊？

暂时也只是探索阶段，没有买这么多，是找试剂公司代购的，还算比较贵的。
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11楼2011-05-15 00:01:13
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happyomer

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 天际奇虾 at 2011-05-13 11:54:17:
上手先别水加太少，从30%开始往上做比较好，你想做到多少的固含量？40以上的就开始变得难做了，但是也不是不能做，需要多摸索下。如果说NCO基本反应到了理论值的话一般不是反应时间能解决的，需要调整实验中的 ...

嗯，现在基本把理论固含量调在35%了，还要慢慢探索高固含量PU的做法。
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12楼2011-05-15 00:04:18
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happyomer

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhanguosheng at 2011-05-13 20:58:35:
中和用的什么，如果是乙胺久置容易发黄

那有什么好的方案吗？可以换NaOH吗？不知粒径会不会很大。
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13楼2011-05-15 00:05:47
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zhanguosheng

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
对吻鱼(金币+2): 感谢应助~~常来哦~O(∩_∩)O~ 2011-05-26 21:46:01
引用回帖:
Originally posted by happyomer at 2011-05-15 00:05:47:
那有什么好的方案吗？可以换NaOH吗？不知粒径会不会很大。

用碳酸钠
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14楼2011-05-16 21:48:29
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ailing2023

铁杆木虫 (知名作家)
★
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很多恼人的问题都是由简单的原因引起的
我的建议1保证材料的纯度 2减少与空气的非必要接触
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15楼2011-05-16 22:25:25
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362714861

银虫 (小有名气)
★
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3楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2011-05-12 01:36:03:
你做的乳液能稳定存放多久，IPDI做的发黄的话我觉得可能是你没分散好，加入水后没有分散好，粒径过大，建议你制备时亲水单体在4%wt以上，且最后乳化的时候增加剪切速率。但是如果你制备出的不是浑浊的而是浅黄色透 ...

我用TDI PPG合成聚氨酯 刚开始反应时体系就是乳白色 不知道咋回事 以前都是油状偏黄 都通氮保护了
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16楼2011-12-28 14:52:18
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zyxme6楼
2011-05-13 09:36   回复  
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