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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 聚氨酯丙烯酸酯预聚体的储存稳定性
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haihe2013

新虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯丙烯酸酯预聚体的储存稳定性 已有3人参与

用IPDI、PPG、ＨＥＭＡ两步法合成了聚氨酯丙烯酸酯预聚体，终点异氰酸根＜０.３％，转入干燥玻璃瓶内储存２小时仍为无色透明流动液体，可是过夜后的早晨总是发现底部一半左右凝胶化。这是什么原因呢？怎样增强稳定性？（注：ＰＰＧ除水，再滴加入ＩＰＤＩ中，后滴加入ＨＥＭＡ。正丁胺法测定终点。怀疑是少量异氰酸根导致）。谢谢指点！
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1楼 2014-07-16 16:14:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
预聚体一般要封端吧，带羟基的可以适当再多加一点保证封端完全
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2楼2014-07-19 16:08:45
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)
基本确认，问题是在PPG上，多官能度组分太多，反应交联严重。升温会交联，储存只是延长了时间，温度低些，交联还是发生了
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学以致用，努力！加油！
7楼2014-07-22 08:44:05
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！
会不会是双键在常温下发生了扩链凝胶，在合成时应该加阻聚剂

[ 发自小木虫客户端 ]
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头儿，拉兄弟一把！
9楼2014-07-22 09:38:29
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)
能交联的组分反应完了呗
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学以致用，努力！加油！
14楼2014-07-23 13:04:51
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)
常用的投机取巧的办法，加乙醇。
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haihe2013
学以致用，努力！加油！
16楼2014-07-24 10:39:58
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Mr__Right

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by haihe2013 at 2014-07-22 16:38:51
IPDI是赢创的，PPG的合成也是简单反应，不该有很多官能度啊。另外，反应完成后料入瓶中，总是在瓶子底部有少于一半的料凝胶成团块，剩余部分储存20天也未继续凝固。为何交联反应只进行一部分？谢谢！...

这种高粘度的含有阻聚剂的体系不能用活性聚合的概念来思考的
祥林，你面对现实吧
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文章乃身外之物,要多考虑编辑、审稿人和读者的感受。
19楼2014-07-27 17:47:48
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普通回帖

讨海人

金虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
3楼2014-07-21 00:01:28
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
haihe2013: 金币+5, ★有帮助 2014-07-22 08:14:08
NCO值如果真是这样的话，开口放置都不会凝胶，80度烘烤72小时也不会，估计问题在PPG上，不知你终点温度是多少
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学以致用，努力！加油！
4楼2014-07-21 08:51:27
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haihe2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2014-07-19 16:08:45
预聚体一般要封端吧，带羟基的可以适当再多加一点保证封端完全

谢谢指点！是多加一点HEMA吗？
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5楼2014-07-22 08:13:25
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haihe2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 一粒沙2014 at 2014-07-21 08:51:27
NCO值如果真是这样的话，开口放置都不会凝胶，80度烘烤72小时也不会，估计问题在PPG上，不知你终点温度是多少

两步反应终点都是2.5小时左右，50℃终点。因为文献报导第二步终点都是80℃左右，所以尝试终点升温，但是到60℃以上总是粘度激增，甚至缠绕搅拌轴，明显发生了交联。由于逐步升温，时间也长达4小时以上，还发现不升温延长搅拌时间到4小时左右也粘度增大逐渐缠绕搅拌，我是不得已才停止搅拌反应的。PPG能有啥问题？用过试剂级和工业级的，分子量分别为2000和1000，蒸馏除水后PH值=6。谢谢指教！
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6楼2014-07-22 08:33:24
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主
引用回帖:
6楼: Originally posted by haihe2013 at 2014-07-22 08:33:24
两步反应终点都是2.5小时左右，50℃终点。因为文献报导第二步终点都是80℃左右，所以尝试终点升温，但是到60℃以上总是粘度激增，甚至缠绕搅拌轴，明显发生了交联。由于逐步升温，时间也长达4小时以上，还发现不升 ...

不是发生交联，而是分子量增大黏度过大的缘故，也正是如此，聚氨酯反应通常用搅拌桨（更甚者用台钻，台钻很好用，马力大，多大的黏度都能带得动），而不用磁子。
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8楼2014-07-22 09:21:19
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haihe2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 一粒沙2014 at 2014-07-22 08:44:05
基本确认，问题是在PPG上，多官能度组分太多，反应交联严重。升温会交联，储存只是延长了时间，温度低些，交联还是发生了

IPDI是赢创的，PPG的合成也是简单反应，不该有很多官能度啊。另外，反应完成后料入瓶中，总是在瓶子底部有少于一半的料凝胶成团块，剩余部分储存20天也未继续凝固。为何交联反应只进行一部分？谢谢！
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10楼2014-07-22 16:38:51
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