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haihe2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by hwweven at 2014-07-22 09:21:19
不是发生交联,而是分子量增大黏度过大的缘故,也正是如此,聚氨酯反应通常用搅拌桨(更甚者用台钻,台钻很好用,马力大,多大的黏度都能带得动),而不用磁子。...

我是在四口瓶中反应,四氟机械搅拌桨。目标产品粘度也就3000cp(50℃),由于实验室投料量不大,还是可以完成搅拌,生产上料多也许该用电钻搅拌。谢谢!
11楼2014-07-22 16:45:03
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haihe2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by crazy-china at 2014-07-22 09:38:29
会不会是双键在常温下发生了扩链凝胶,在合成时应该加阻聚剂

阻聚剂是溶解在HEMA中随料滴加而入的,试过常用的苯二酚和苯甲醚类阻聚剂,0.5%、1%和2.5%都试过,未见改善。谢谢!
12楼2014-07-22 16:49:26
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haihe2013

新虫 (小有名气)

感觉多加催化剂后反应剧烈些,现象是物料温度与冷却水浴温度差值增大,反应物粘度也容易增大,而且容易导致反应后期爬杆。
13楼2014-07-23 10:27:16
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)

能交联的组分反应完了呗
学以致用,努力!加油!
14楼2014-07-23 13:04:51
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haihe2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 一粒沙2014 at 2014-07-23 13:04:51
能交联的组分反应完了呗

是的,能交联的组分反应了。第一步减少催化剂,第二步反应2~3小时后测NCO含量在0.3%左右,而且粘度不大,物料均匀流动性也好,第二天就在底部有一部分凝胶化,上层液再测NCO就没有了。所以怀疑应该是剩余的0.3%异氰酸根继续反应导致的部分凝胶化。如果结束反应前加入少量羟基强制消除NCO是否可以?谢谢!
15楼2014-07-23 15:48:54
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)

常用的投机取巧的办法,加乙醇。

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学以致用,努力!加油!
16楼2014-07-24 10:39:58
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haihe2013

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by 一粒沙2014 at 2014-07-24 10:39:58
常用的投机取巧的办法,加乙醇。

17楼2014-07-26 15:22:39
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Mr__Right

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2014-07-19 16:08:45
预聚体一般要封端吧,带羟基的可以适当再多加一点保证封端完全

IPDI活性很低的,你说的情况只适用于芳香族异氰酸酯的情况;

脂肪族的异氰酸酯很容易做,恭喜选对了体系;

主要考虑的是,可能已经部分聚合了

1. 对羟基苯甲醚适当多放点就行了
2. 合成时用一些低活性的活性稀释剂稀释

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

文章乃身外之物,要多考虑编辑、审稿人和读者的感受。
18楼2014-07-27 17:45:33
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Mr__Right

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by haihe2013 at 2014-07-22 16:38:51
IPDI是赢创的,PPG的合成也是简单反应,不该有很多官能度啊。另外,反应完成后料入瓶中,总是在瓶子底部有少于一半的料凝胶成团块,剩余部分储存20天也未继续凝固。为何交联反应只进行一部分?谢谢!...

这种高粘度的含有阻聚剂的体系不能用活性聚合的概念来思考的
祥林,你面对现实吧
文章乃身外之物,要多考虑编辑、审稿人和读者的感受。
19楼2014-07-27 17:47:48
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haihe2013

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
18楼: Originally posted by Mr__Right at 2014-07-27 17:45:33
IPDI活性很低的,你说的情况只适用于芳香族异氰酸酯的情况;

脂肪族的异氰酸酯很容易做,恭喜选对了体系;

主要考虑的是,可能已经部分聚合了

1. 对羟基苯甲醚适当多放点就行了
2. 合成时用一些低活性 ...

1.我也认为是部分聚合了,所以反应控制的温度一直不高,导致最后异氰酸根含量较高。
2.对苯二酚加入反应物总量的2.5%也未见效果,试过1%的对羟基苯甲醚,也未见效果。可文献报导的加入量都不高啊?
3.想过在合成反应完成后加入少量的活性稀释剂TPGDA调节粘度。如果合成时加入,活性够低?正丙烯酸己酯如何?
谢谢!
20楼2014-07-28 13:24:12
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