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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 聚氨酯丙烯酸酯预聚体的储存稳定性
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haihe2013

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by hwweven at 2014-07-22 09:21:19
不是发生交联，而是分子量增大黏度过大的缘故，也正是如此，聚氨酯反应通常用搅拌桨（更甚者用台钻，台钻很好用，马力大，多大的黏度都能带得动），而不用磁子。...

我是在四口瓶中反应，四氟机械搅拌桨。目标产品粘度也就3000cp（50℃），由于实验室投料量不大，还是可以完成搅拌，生产上料多也许该用电钻搅拌。谢谢！
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11楼2014-07-22 16:45:03
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haihe2013

新虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by crazy-china at 2014-07-22 09:38:29
会不会是双键在常温下发生了扩链凝胶，在合成时应该加阻聚剂

阻聚剂是溶解在HEMA中随料滴加而入的，试过常用的苯二酚和苯甲醚类阻聚剂，0.5%、1%和2.5%都试过，未见改善。谢谢！
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12楼2014-07-22 16:49:26
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haihe2013

新虫 (小有名气)
感觉多加催化剂后反应剧烈些，现象是物料温度与冷却水浴温度差值增大，反应物粘度也容易增大，而且容易导致反应后期爬杆。
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13楼2014-07-23 10:27:16
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)
能交联的组分反应完了呗
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学以致用，努力！加油！
14楼2014-07-23 13:04:51
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haihe2013

新虫 (小有名气)
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14楼: Originally posted by 一粒沙2014 at 2014-07-23 13:04:51
能交联的组分反应完了呗

是的，能交联的组分反应了。第一步减少催化剂，第二步反应2~3小时后测NCO含量在0.3%左右，而且粘度不大，物料均匀流动性也好，第二天就在底部有一部分凝胶化，上层液再测NCO就没有了。所以怀疑应该是剩余的0.3%异氰酸根继续反应导致的部分凝胶化。如果结束反应前加入少量羟基强制消除NCO是否可以？谢谢！
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15楼2014-07-23 15:48:54
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)
常用的投机取巧的办法，加乙醇。
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haihe2013
学以致用，努力！加油！
16楼2014-07-24 10:39:58
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haihe2013

新虫 (小有名气)
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16楼: Originally posted by 一粒沙2014 at 2014-07-24 10:39:58
常用的投机取巧的办法，加乙醇。

啊
17楼2014-07-26 15:22:39
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Mr__Right

专家顾问 (著名写手)
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2楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2014-07-19 16:08:45
预聚体一般要封端吧，带羟基的可以适当再多加一点保证封端完全

IPDI活性很低的，你说的情况只适用于芳香族异氰酸酯的情况；

脂肪族的异氰酸酯很容易做，恭喜选对了体系；

主要考虑的是，可能已经部分聚合了

1. 对羟基苯甲醚适当多放点就行了
2. 合成时用一些低活性的活性稀释剂稀释
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haihe2013
文章乃身外之物,要多考虑编辑、审稿人和读者的感受。
18楼2014-07-27 17:45:33
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Mr__Right

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by haihe2013 at 2014-07-22 16:38:51
IPDI是赢创的，PPG的合成也是简单反应，不该有很多官能度啊。另外，反应完成后料入瓶中，总是在瓶子底部有少于一半的料凝胶成团块，剩余部分储存20天也未继续凝固。为何交联反应只进行一部分？谢谢！...

这种高粘度的含有阻聚剂的体系不能用活性聚合的概念来思考的
祥林，你面对现实吧
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文章乃身外之物,要多考虑编辑、审稿人和读者的感受。
19楼2014-07-27 17:47:48
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haihe2013

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
18楼: Originally posted by Mr__Right at 2014-07-27 17:45:33
IPDI活性很低的，你说的情况只适用于芳香族异氰酸酯的情况；

脂肪族的异氰酸酯很容易做，恭喜选对了体系；

主要考虑的是，可能已经部分聚合了

1. 对羟基苯甲醚适当多放点就行了
2. 合成时用一些低活性 ...

1.我也认为是部分聚合了，所以反应控制的温度一直不高，导致最后异氰酸根含量较高。
2.对苯二酚加入反应物总量的2.5%也未见效果，试过1%的对羟基苯甲醚，也未见效果。可文献报导的加入量都不高啊？
3.想过在合成反应完成后加入少量的活性稀释剂TPGDA调节粘度。如果合成时加入，活性够低？正丙烯酸己酯如何？
谢谢！
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20楼2014-07-28 13:24:12
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