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haihe2013

新虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯丙烯酸酯预聚体的储存稳定性 已有3人参与

用IPDI、PPG、HEMA两步法合成了聚氨酯丙烯酸酯预聚体,终点异氰酸根<0.3%,转入干燥玻璃瓶内储存2小时仍为无色透明流动液体,可是过夜后的早晨总是发现底部一半左右凝胶化。这是什么原因呢?怎样增强稳定性?(注:PPG除水,再滴加入IPDI中,后滴加入HEMA。正丁胺法测定终点。怀疑是少量异氰酸根导致)。谢谢指点!
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
预聚体一般要封端吧,带羟基的可以适当再多加一点保证封端完全
2楼2014-07-19 16:08:45
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)

基本确认,问题是在PPG上,多官能度组分太多,反应交联严重。升温会交联,储存只是延长了时间,温度低些,交联还是发生了
学以致用,努力!加油!
7楼2014-07-22 08:44:05
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首!

会不会是双键在常温下发生了扩链凝胶,在合成时应该加阻聚剂

[ 发自小木虫客户端 ]
头儿,拉兄弟一把!
9楼2014-07-22 09:38:29
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)

能交联的组分反应完了呗
学以致用,努力!加油!
14楼2014-07-23 13:04:51
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)

常用的投机取巧的办法,加乙醇。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

学以致用,努力!加油!
16楼2014-07-24 10:39:58
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Mr__Right

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by haihe2013 at 2014-07-22 16:38:51
IPDI是赢创的,PPG的合成也是简单反应,不该有很多官能度啊。另外,反应完成后料入瓶中,总是在瓶子底部有少于一半的料凝胶成团块,剩余部分储存20天也未继续凝固。为何交联反应只进行一部分?谢谢!...

这种高粘度的含有阻聚剂的体系不能用活性聚合的概念来思考的
祥林,你面对现实吧
文章乃身外之物,要多考虑编辑、审稿人和读者的感受。
19楼2014-07-27 17:47:48
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普通回帖

讨海人

金虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

3楼2014-07-21 00:01:28
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
haihe2013: 金币+5, 有帮助 2014-07-22 08:14:08
NCO值如果真是这样的话,开口放置都不会凝胶,80度烘烤72小时也不会,估计问题在PPG上,不知你终点温度是多少
学以致用,努力!加油!
4楼2014-07-21 08:51:27
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haihe2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2014-07-19 16:08:45
预聚体一般要封端吧,带羟基的可以适当再多加一点保证封端完全

谢谢指点!是多加一点HEMA吗?
5楼2014-07-22 08:13:25
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haihe2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 一粒沙2014 at 2014-07-21 08:51:27
NCO值如果真是这样的话,开口放置都不会凝胶,80度烘烤72小时也不会,估计问题在PPG上,不知你终点温度是多少

两步反应终点都是2.5小时左右,50℃终点。因为文献报导第二步终点都是80℃左右,所以尝试终点升温,但是到60℃以上总是粘度激增,甚至缠绕搅拌轴,明显发生了交联。由于逐步升温,时间也长达4小时以上,还发现不升温延长搅拌时间到4小时左右也粘度增大逐渐缠绕搅拌,我是不得已才停止搅拌反应的。PPG能有啥问题?用过试剂级和工业级的,分子量分别为2000和1000,蒸馏除水后PH值=6。谢谢指教!
6楼2014-07-22 08:33:24
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

引用回帖:
6楼: Originally posted by haihe2013 at 2014-07-22 08:33:24
两步反应终点都是2.5小时左右,50℃终点。因为文献报导第二步终点都是80℃左右,所以尝试终点升温,但是到60℃以上总是粘度激增,甚至缠绕搅拌轴,明显发生了交联。由于逐步升温,时间也长达4小时以上,还发现不升 ...

不是发生交联,而是分子量增大黏度过大的缘故,也正是如此,聚氨酯反应通常用搅拌桨(更甚者用台钻,台钻很好用,马力大,多大的黏度都能带得动),而不用磁子。
8楼2014-07-22 09:21:19
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haihe2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 一粒沙2014 at 2014-07-22 08:44:05
基本确认,问题是在PPG上,多官能度组分太多,反应交联严重。升温会交联,储存只是延长了时间,温度低些,交联还是发生了

IPDI是赢创的,PPG的合成也是简单反应,不该有很多官能度啊。另外,反应完成后料入瓶中,总是在瓶子底部有少于一半的料凝胶成团块,剩余部分储存20天也未继续凝固。为何交联反应只进行一部分?谢谢!
10楼2014-07-22 16:38:51
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