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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚氨酯预聚体合成
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lcyzfk

银虫 (正式写手)

[求助] 聚氨酯预聚体合成已有3人参与

本人用PEG-2000与TDI或MDI反应，总是凝胶，咋回事？
1. （真空表显示0.07-0.08MPa）真空脱水2.5h；
2. PEG-2000检测偏酸性；
3. PEG-2000在60度条件下熔化；
4. 逐滴滴加TDI或MDI，滴加过程中冷水浴，2min内从60上升至78;
5. 采用本体聚合法；
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微信号：pomelo_2015
1楼2012-06-01 07:57:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ycfxyh

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
聚氨酯是由多异氰酸酯和聚醚或聚酯多元醇在一定条件下反应所形成的高分子聚合物。聚氨酯的预聚体,简单地说是多异氰酸酯和多元醇控制一定比例反应而得的可反应性半成品。由于多异氰酸酯和多元醇种类繁多,反应配比各异,故可制成各种规格的预聚体。
预聚体的合成方法最常用的聚氨酯预聚体是端NCO聚氨酯预聚体。端NCO基的预聚体制备的一般方法是:先脱除低聚物多元醇(聚醚多元醇或聚酯多元醇等)所含的少量水分,然后在氮气的氛围下,边搅拌边将低聚物多元醇滴加到过量的多异氰酸酯中,并及时移走反应产生的热量,使反应温度控制在一定限度以内。有时根据反应的需要,可添加适当溶剂以调节体系的粘度,添加催化剂以控制预聚反应的速度。 　　端OH基聚氨酯预聚体的合成方法与端NCO基团预聚体的相似,一般是控制含羟基的原料稍过量。用于胶粘剂等主剂的预聚体一般是在端NCO预聚体的基础上用稍过量的二元醇进一步扩链而得到的。影响预聚反应的因素是多方面的,除了异氰酸酯和低聚物多元醇的性质(如羟值、酸值、水分和金属离子的含量等)外,操作工艺也是主要的影响因素。端NCO基聚氨酯预聚体的稳定性还受储存容器的密封性、容器器壁性质及容器内气体的影响。有时容器内少量空气的存在会影响预聚体,尤其是MDI类预聚体的稳定性。有时为改善贮存稳定性,减少增粘和凝胶机会,需要添加微量苯磺酰氯之类的稳定剂。
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lcyzfk
学无止境
16楼2012-06-01 19:23:17
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figosu2003

木虫 (著名写手)

爱生活，爱工作，爱老婆

【答案】应助回帖

引用回帖:
23楼: Originally posted by lcyzfk at 2012-06-04 07:55:36
请楼主说出具体解决方法...

两类原料反应，一种过量，你还把多的往少的里面滴加。。。滴到你里面R=1的时候，是不是分子量应该是无穷大？是不是就应该凝胶？
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将聚氨酯进行到底！
28楼2012-06-04 12:42:09
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佛肚子

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

基本上可以考虑是原料的问题了。我接触的PEG中，有两种，一种是用于表面活性剂的，含有多种杂质（金属离子等），会导致凝胶，无论怎么合成；另一种由厂家经过纯化处理，除去杂质，可用于聚氨酯，活性只比普通聚醚略高。
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47楼2012-07-21 16:57:37
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figosu2003

木虫 (著名写手)

爱生活，爱工作，爱老婆

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
R=4:1,你还把TDI滴进去，不凝胶才是奇迹
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将聚氨酯进行到底！
12楼2012-06-01 13:46:34
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dazeng95

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

听我的，那些说一次性加入的千万别相信，至少温度你就控制不住。直接爆聚了，你不信可以试试。
唯一正确的途径，反过来滴加
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lcyzfk
up
26楼2012-06-04 08:34:00
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lcyzfk

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
26楼: Originally posted by dazeng95 at 2012-06-04 08:34:00
听我的，那些说一次性加入的千万别相信，至少温度你就控制不住。直接爆聚了，你不信可以试试。
唯一正确的途径，反过来滴加

谢谢，可是反过来滴加的话，PEG需要加热融化，在滴加过程中peg冷却呈固态了咋办？
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微信号：pomelo_2015
32楼2012-06-05 07:58:19
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yiyang8982

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-06-01 10:06:33
我做的时候也是这样，需要溶剂。
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lcyzfk
2楼2012-06-01 08:05:19
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
需要许多溶剂才可以，一般用酮类的比较多，用之前用分子筛或无水硫酸镁除水
而且反应不好控制，温度再降低一些试试
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9楼2012-06-01 10:21:59
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lcyzfk

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
30楼: Originally posted by 358615353 at 2012-06-04 15:53:17
真的假的？楼主您是做端羟基的？我是做的端NCO的，从来没发生过凝胶，也没像你们说的注意这个注意那个的，基本每次都和计算值相差在误差范围之内！如果您也是端NCO的话，滴加必凝胶！

做端NCO的啊，我试过将PEG加到TDI里结果还是凝胶啊，而且在滴加过程中PEG直接凝固成固态了！咋办，如果加溶剂的话加啥溶剂啊？
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微信号：pomelo_2015
34楼2012-06-05 08:01:18
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PU_Leon

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

这个可以合成。但有几个细节要注意一下：
1、高温真空除水：120℃抽空1小时。不能使用水泵而要使用油泵，因为PEG-2000亲水性很强，水泵无法把水分除干净。另外，除水完毕时用干燥过的氮气回压保护；
2、加料方式：往TDI中加入PEG。TDI控温约60℃，往里面加入刚除完水的PEG，加料的时间尽量不要太长，避免带入过多的水汽；
3、合成：TDI与PEG混合后，最好加入少量的溶剂，以降低体系粘度，在60℃下反应30分钟后再升温或者加催化剂。
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42楼2012-07-14 11:29:25
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chmt1102

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

一次性加料，加入丙酮回流，维持温度稳定。PEG分子量太高了，无法滴加的。回流的话温度就升不上去了，停留在溶剂沸点附近某个温度，不过一定要通氮气
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44楼2012-07-21 15:35:57
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普通回帖

lcyzfk

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by yiyang8982 at 2012-06-01 08:05:19
我做的时候也是这样，需要溶剂。

加啥溶剂？
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微信号：pomelo_2015
3楼2012-06-01 08:13:00
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lcyzfk

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yiyang8982 at 2012-06-01 08:05:19
我做的时候也是这样，需要溶剂。

对了我用的R值是4:1
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微信号：pomelo_2015
4楼2012-06-01 08:15:20
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sundong126

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-06-01 10:06:39
控制滴加速度，尽量慢一些。尽量选用活性较低的TDI封端。
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5楼2012-06-01 08:17:22
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)

有色劫色，无色劫财！

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
PEG不好做啊，加溶剂是个办法。
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告别北漂！
6楼2012-06-01 09:06:59
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gcs19882006

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-06-01 10:06:47
用丁酮作溶剂或邻苯二甲酸二丁酯做稀释剂，另外，PEG-2000在融化时，要在真空条件下，否则，易氧化成羧基，这就导致容易凝胶了，祝你顺利
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lcyzfk
帝国主义亡我之心不死
7楼2012-06-01 09:19:17
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-06-01 10:06:52
本帖内容被屏蔽
8楼2012-06-01 10:02:01
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lancet2002

木虫 (小有名气)
1. 真空度太低，检测水是否除尽。
2. 加料方式不对，你那种加料方式等于扩链，不是凝胶，而是分子量太大了，
建议一次加入。
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lcyzfk
10楼2012-06-01 10:32:55
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