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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 聚氨酯丙烯酸酯常温下呈白色乳状是什么原因
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cgm788

金虫 (正式写手)

[求助] 聚氨酯丙烯酸酯常温下呈白色乳状是什么原因

我更改合成工艺后制备出的聚氨酯丙烯酸酯常温下呈白色乳状是什么原因？
原来的工艺是先用1mol三元醇和3mol异氰酸酯反应，再与3mol 的2-HEA反应，合成出的低聚物粘度比较大；后来我尝试先用2mol的异氰酸酯和1mol的2-HEA反应，再与1/3mol的三元醇反应，为了防止2-HEA聚合，已经加过阻聚剂了，第一步的反应温度控制在45-50℃，第二部反应最高也就升到70℃，且整个反应过程也就7小时左右结束了（NCO%<0.2），五十多度出料的时候外观都还很好，结果放了一晚再看就成白色乳状的了。
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1楼 2013-07-05 10:50:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

alex1.li

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cgm788: 金币+1, ★有帮助 2013-07-05 14:08:53
合成前原料进行除水处理，另外-NCO要过量一些，建议过量5%左右
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3楼2013-07-05 11:29:15
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xuanhuaxiang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cgm788: 金币+5, ★有帮助 2013-07-05 14:08:25
第二种方法制备聚氨酯丙烯酸酯较为稳定一些，感觉建议在IPDI与HEA反应过程，可以使HEA适度过量，以尽量减少反应后双官能度IPDI的存在（以免第二步反应部分交联导致凝胶），第二步IPDI端NCO与三元醇反应合成星状结构，此时反应温度实际上对于体系添加阻聚剂（添加量？）影响不大，可以升温至80-90℃反应，使体系尽量避免NCO残余；
感觉变白，有可能是体系中NCO未反应完全，或塑料瓶装料（可尝试用干燥玻璃瓶装料试一试），环境湿度大，使体系NCO与渗透入瓶内的水发生反应生成脲缩二脲等，于是体系变白，或有白色絮状物？一段时间后分层沉淀？
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cgm788
DO SOMETHING
6楼2013-07-05 12:27:47
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普通回帖

bai123

荣誉版主 (文坛精英)

大白鲨

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是没有封端 和其他东西反应了
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皇家神龙教大将军+神龙鱼族馆鱼塘防务长官=大白鲨
2楼2013-07-05 11:21:01
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cgm788

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bai123 at 2013-07-05 11:21:01
是不是没有封端 和其他东西反应了

谢谢你的回答，我想应该不是这个原因吧，NCO%<0.2，之前的合成工艺都是按照这个指标作为反应终点的，
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4楼2013-07-05 11:30:32
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cgm788

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by alex1.li at 2013-07-05 11:29:15
合成前原料进行除水处理，另外-NCO要过量一些，建议过量5%左右

谢谢，原料的水分一直都是控制在0.1%以下，为什么-NCO要过量5%左右？这个不是很明白，是第一步的时候过量5%，还是说整个的NCO/OH要过量5%？如果是这样的话后期储存不是会不稳定吗？
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5楼2013-07-05 11:34:51
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mujing-123

专家顾问 (职业作家)

不疯魔不成活

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你做的是水性PUA吧，可能是PU和PA相分离，两者并没有形成一个稳定的分散乳液；也可能是你体系的亲水性不够，不能维持乳液的稳定；还是不建议HEA先加，因为这样可能导致更多的二异氰酸酯变成单异氰酸酯，会有少的二异氰酸酯跟多元醇反应，分子量上不去。
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7楼2013-07-05 12:29:56
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xuanhuaxiang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感觉做的还是UV固化单体，只不过不想让分子链段过硬，于是没有选用三聚体，而是用三元醇作为软缎连接
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DO SOMETHING
8楼2013-07-05 13:09:50
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cgm788

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by xuanhuaxiang at 2013-07-05 12:27:47
第二种方法制备聚氨酯丙烯酸酯较为稳定一些，感觉建议在IPDI与HEA反应过程，可以使HEA适度过量，以尽量减少反应后双官能度IPDI的存在（以免第二步反应部分交联导致凝胶），第二步IPDI端NCO与三元醇反应合成星状结构 ...

谢谢你的回答，我用的是HDI，看书上也有用HDI这样做的，第一步的HEA也确实是有过量，我设计的是HEA：HDI：三元醇=1.005:1:1.015，装料一直都用的是铁罐，现在不是变白，而是整个就是白色乳状，流动性还是比较好，用溶剂开稀后发白，像有乳光一样。可能一是第一步的终点没有控制好，残留有2官的HDI，导致第二部反应发生了部分交联反应，二是残余ＮＣＯ没有反应完全后与水反应导致，还得做个试验再验证一下。
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9楼2013-07-05 14:01:09
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cgm788

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by mujing-123 at 2013-07-05 12:29:56
你做的是水性PUA吧，可能是PU和PA相分离，两者并没有形成一个稳定的分散乳液；也可能是你体系的亲水性不够，不能维持乳液的稳定；还是不建议HEA先加，因为这样可能导致更多的二异氰酸酯变成单异氰酸酯，会有少的二异 ...

谢谢，我做的不是水性的。
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10楼2013-07-05 14:01:39
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