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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 用IPDI合成聚氨酯大分子单体封端后凝胶了！！！
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进击的小白兔

新虫 (初入文坛)

[求助] 用IPDI合成聚氨酯大分子单体封端后凝胶了！！！已有7人参与

我现在正在用IPDI（2.22g）和PEG400（3.33g）为原料制备聚氨酯大分子单体，HEA（1.1612g）为封端剂，溶剂是四氢呋喃，通N2，R值加溶剂的1.2，没加溶剂的取得2。PEG400是用的师兄提纯过的，四氢呋喃是精制过的。之前做过两次没有加溶剂的，现在又做了一次加溶剂的。没加溶剂时温度是80度，加了溶剂温度设的是58度。但是做了多次发现做出来的聚氨酯都是凝胶状态的，不知道什么原因。

加了溶剂时，前面IPDI和PEG都是加了一半，过了一个小时再加入剩下的一半，反应4个小时后加入封端剂HEA。加入HEA后直至一个小时内，发现反应物粘度增大，但是转子还可以带动，只是越来越慢。这时候突然发现没有加DBTDL，按照习惯还是补加了2滴，结果5分钟后就彻底转不动了了。透明胶状物，在两口烧瓶已经很难弄出来了，转子附近有少许小气泡。
求大神解析：
1.这是为什么？有些什么问题？能不能给我一些稳妥的改进建议？
2.这个凝胶还能用吗（接下来想加引发剂做悬浮聚合）？要继续用的话，需要做些什么处理？

（之前有两次实验用的是用DMF作溶剂，IPDI和PPG1000一次实验，IPDI和BDO一次实验，封端剂HEA，两次做出来的用乙醚都沉淀不出来，而且预聚体都很黄，那样子是怎么回事，能继续做下去吗？）

菜鸟头痛，大神快来！！！
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1楼2015-04-21 11:35:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wj1197767674

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般封端不会导致凝胶啊，会不会是你的HEA聚合交联了呢？一般得加点阻聚剂吧
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助人攒人品
2楼2015-04-21 15:44:16
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mistery

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来高分子版！ 2015-04-21 19:15:10
HEA，成分很复杂，含量有91%，93%，95%，97%，看看你HEA的含量了，以及里面的杂质成分是什么，如果里面乙二醇，水之类的很多，那很容易凝胶。另外，也要注意自由基聚合。
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mess,mill,
3楼2015-04-21 18:02:05
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
进击的小白兔: 金币+1, ★有帮助 2015-04-21 21:57:58
1. 2.22g IPDI， 3.33gPEG400， R值不是2吧。。。被你搞糊涂了。。。“R值加溶剂的1.2，没加溶剂的取得2。”那前面的具体的质量标着干啥。。。还有啊，为啥要调R值啊。。。搞这么多变量。。。
2.预聚体反应完以后，降温至50℃左右，加入少量对苯二酚或者对羟基苯甲醚（阻聚剂），然后再加HEA。。。
3.这凝胶应该没法用了。。。别费劲了。。。
4.用DMF作溶剂，为啥就做出来了？还有，为啥要换多元醇。。。搞不懂。。。你自己琢磨琢磨啊。。。
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4楼2015-04-21 18:55:19
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进击的小白兔

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2015-04-21 18:55:19
1. 2.22g IPDI， 3.33gPEG400， R值不是2吧。。。被你搞糊涂了。。。“R值加溶剂的1.2，没加溶剂的取得2。”那前面的具体的质量标着干啥。。。还有啊，为啥要调R值啊。。。搞这么多变量。。。
2.预聚 ...

1.不好意思，因为R值取得2的是一个师弟做的不是我做的。中间几天病了没来，他就按文献上的R值做的，这位师兄对R值有建议吗？
2.我会试试阻聚剂，谢谢你。
3.用DMF作溶剂时，感觉没有做出来，因为做好几次一直没有沉淀出来。换多元醇是因为师兄说这个分子量很小，让我换个大一点的试一试。
4.想搞清楚沉淀不出来的原因，做了好几次了一直没结果，好心急，明天试一试加了阻聚剂的版本，谢谢你。
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5楼2015-04-21 21:59:03
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 进击的小白兔 at 2015-04-21 21:59:03
1.不好意思，因为R值取得2的是一个师弟做的不是我做的。中间几天病了没来，他就按文献上的R值做的，这位师兄对R值有建议吗？
2.我会试试阻聚剂，谢谢你。
3.用DMF作溶剂时，感觉没有做出来，因为做好几次一直没有 ...

1.你的大分子单体的分子量有要求么，没有的话就ncoh =2反应就可以。。。建议别用peg，吸水性太强，不好做，用ppg1000吧，如果用peg，建议加两滴磷酸。。。另外，多元醇反应前最好110度抽真空脱水2小时。。。
2.想问一下，你用四氢呋喃作溶剂的时候，加hea后是不是也变黄了？因为有人怀疑是hea中的阻聚剂导致的。。。你明天自己加阻聚剂试的结果最好回头告诉我一下。我觉得可能是hea双键被氧化。。反应通氮气保护吧，另加点抗氧剂。。。
3.还是提醒一下，加入hea的温度最好不要超过60度。。。
4.沉淀剂换别的试试啊，极性更小的。。
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9楼2015-04-21 23:04:02
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普通回帖

cjq曹剑清

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 进击的小白兔 at 2015-04-21 21:59:03
1.不好意思，因为R值取得2的是一个师弟做的不是我做的。中间几天病了没来，他就按文献上的R值做的，这位师兄对R值有建议吗？
2.我会试试阻聚剂，谢谢你。
3.用DMF作溶剂时，感觉没有做出来，因为做好几次一直没有 ...

都不会啊，望大家教教我
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加油！
6楼2015-04-21 22:00:47
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进击的小白兔

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mistery at 2015-04-21 18:02:05
HEA，成分很复杂，含量有91%，93%，95%，97%，看看你HEA的含量了，以及里面的杂质成分是什么，如果里面乙二醇，水之类的很多，那很容易凝胶。另外，也要注意自由基聚合。

HEA是97%，一般是怎样提纯的呢？
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7楼2015-04-21 22:01:22
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进击的小白兔

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wj1197767674 at 2015-04-21 15:44:16
一般封端不会导致凝胶啊，会不会是你的HEA聚合交联了呢？一般得加点阻聚剂吧

做了好几次加溶剂和不加溶剂得到的凝胶结果都一样。好的，接下来试一试加阻聚剂，谢谢你。
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8楼2015-04-21 22:03:17
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)
问个问题，沉淀时，良溶剂和不良溶剂需要互溶吗？我没做过沉淀实验。。。囧。。。第四个建议不一定靠谱。。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2015-04-21 23:09:15
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