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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱相关问题
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七七梓叶

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱相关问题 已有2人参与

请教一下各位前辈：在做溶剂残留检测的时候，我们的样品溶液中含有甲醇，乙腈和DMF，柱子是DB-624，出来的图谱甲醇的理论塔板数特别低，2000左右，其他两个试剂峰理论塔板数在两万左右。有没有什么办法提高甲醇的理论塔板数呢？我们想三种试剂一起检测，方便做方法学验证。请各位高手分享一下经验。
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1楼 2015-04-21 10:20:19
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guaishoushua

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 董冉冉 at 2018-02-10 13:22:36
请问楼主，这个问题你解决了吗？我在做溶剂残留方法验证过程中也遇到了这个问题

我也遇到了，请问解决了吗
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6楼2018-04-26 16:24:29
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甲醇出峰太快了吧？你把程序升温的起始温度设低一点，保持一段时间然后在上升到后面把DMF峰走出来。
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2楼2015-04-21 13:55:46
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DDD喂鱼抽猫

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱条件太少，走程序升温，甲醇很容易挥发的，流量也可以调成梯度的
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3楼2015-04-21 16:17:33
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七七梓叶

新虫 (初入文坛)
样品是直接进样。
色谱柱是DB-624，0.32。载气为氮气，分流比是10：1，进样口温度为200℃；FID检测器温度为250℃，，初始温度40℃，保持5分钟，以每分钟10℃的速率升至180℃，平衡2分钟。精密量取对照品1ul进样。请各位指教。
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4楼2015-04-23 10:35:29
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