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汕头大学海洋科学接受调剂
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七七梓叶

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱相关问题 已有2人参与

请教一下各位前辈:在做溶剂残留检测的时候,我们的样品溶液中含有甲醇,乙腈和DMF,柱子是DB-624,出来的图谱甲醇的理论塔板数特别低,2000左右,其他两个试剂峰理论塔板数在两万左右。有没有什么办法提高甲醇的理论塔板数呢?我们想三种试剂一起检测,方便做方法学验证。请各位高手分享一下经验。
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七七梓叶

新虫 (初入文坛)

样品是直接进样。
色谱柱是DB-624,0.32。载气为氮气,分流比是10:1,进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃,,初始温度40℃,保持5分钟,以每分钟10℃的速率升至180℃,平衡2分钟。精密量取对照品1ul进样。请各位指教。
4楼2015-04-23 10:35:29
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
甲醇出峰太快了吧?你把程序升温的起始温度设低一点,保持一段时间然后在上升到后面把DMF峰走出来。
2楼2015-04-21 13:55:46
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DDD喂鱼抽猫

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱条件太少,走程序升温,甲醇很容易挥发的,流量也可以调成梯度的
3楼2015-04-21 16:17:33
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董冉冉

金虫 (小有名气)

请问楼主,这个问题你解决了吗?我在做溶剂残留方法验证过程中也遇到了这个问题
趁着年轻,尽量多一些事情吧
5楼2018-02-10 13:22:36
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