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[求助]
关于精密度、回收率的问题，求大神帮帮我 已有1人参与
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大家好，我是大四本科生，马上要毕业了，最近毕业论文中有许多问题搞不清楚，特来此求助。情况是这样的：我的毕业设计是测定维生素C的两种方法的比较，用的是2,4-二硝基苯肼法和紫外分光光度法这两种方法。现在在写论文中，出现一些问题使我感到费解，还望大神相助。 1.在比较两种方法的精密度时，我本来写的是样品平行测定5次吸光度，计算RSD，可是我发现许多文献中，是用标准样品的测定值计算RSD的，和回收率写在了一张表上，我也在网上看到许多有关这个问题的回复，可是说法都不一致，有人说用标准样品衡量的是仪器的精密度，样品是方法的精密度（样品可以考察对系统的影响），这个合适么，我想知道到底哪种是衡量精密度最原始的方法呢？ 2.在比较两种方法的回收率时，也遇到了类似的问题，当时我们做的时候是称了两份样品，一份加一定量的标准样品，同时进行实验，最后计算回收率，可是老师说一般回收率用标准样品，让我改为用标准样品，并且两种方法的标样浓度要配制成一样（因为2,4-二硝基苯肼法的线性范围是1～12μg/mL，紫外分光光度法是1～10μg/mL，所以取个一样的值），再根据浓度推出应该称标样多少克，我取的是6μg/mL，可我按方法步骤推出多少标样克数后计算回收率不合适，想问下大家这个怎么算标样的克数呀（我把步骤写在下面了）？还有我上面说的这两种衡量回收率的哪种更合适？ 2,4-二硝基苯肼法：称1-4 g干样(含 1-2 mg抗坏血酸)放入乳钵内，加入10g/L草酸溶液溶液磨成匀浆，定容于100 mL容量瓶中。取25 mL上述滤液，加入2 g活性炭，振摇1 min，过滤，弃去最初数毫升滤液。取10 mL的滤液，加入20 g/L10mL硫脲溶液，混匀。于三个试管中各加入4mL经氧化的试样稀释液。一个试管作为空白，在其余试管中加入 1.0 mL 20 g/L 2,4-二硝基苯肼溶液，将所有试管放入37±0.5℃水浴锅中，保温 3 h。3 h后取出，除空白管外，将所有试管放入冰水中。空白管取出后使其冷到室温，然后加入1.0 mL 20 g/L 2,4-二硝基苯肼溶液，在室温中放置10~15 min 后放入冰水内。其余步骤同样品。当试管放入冰水后，向每一试管中加入5 mL85 %硫酸，滴加时间至少需要 1 min，需边加边摇动试管。将试管自冰水中取出，在室温放置 30 min 后比色。用1cm比色杯，以空白液调零点，于500nm波长测吸光值。 紫外法：称取5.00g样品于研钵中，加入1%盐酸2-5 mL，匀浆，转移并定容到25 mL容量瓶中。取0.2 mL提取液，放入盛有0.4 mL10%盐酸的10 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度后摇匀。以蒸馏水为空白，在243nm处测定吸光度。分别取0.2 mL提取液、2 mL蒸馏水和0.8 mL1 mol/L氢氧化钠溶液依次放入10 mL容量瓶中，混匀，15 min后加入10%盐酸0.8 mL，混匀，加蒸馏水定容。以蒸馏水为空白对照，在243 nm处测定吸光度。 3.我根据文献，看到有人在方法比较中还会运用统计学，于是我根据资料用独立样本t检验比较了两个样本的平均数的差异（两种方法结果的差异），我觉得可以，老师说让我再查查资料什么的，所以想问问大家这样可以么？ 本人菜鸟一个，好多地方不明白，连个简单的计算也弄不合适，希望大家帮帮我，谢谢大家了。 |
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