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Arthurware

银虫 (小有名气)

[求助] 方法的检测限和回收率问题 已有3人参与

我做的是关于地表水体中物质的激素的检测,我的小导说由于需要检测环境中样品,做仪器检测限没意义,也没做标样的线性范围和精密度···只做了基于实际样品的检测限和回收率,但是这其中的道理我不是太明白,所以想问下做基于标准样品的检测限和回收率是怎么做的?怎么算的?
我自己对方法检测限的理解是:在实际样品中添加高于实际样品背景浓度数倍的标准样品和同位素内标,检测每种激素的浓度,然后根据此时的信噪比与最低信噪比(S/N=3),直接计算出对应的方法检出限。
而回收率是:在实际样品中添加高于实际样品背景浓度数倍的标准样品和同位素内标,检测出每种激素的浓度,在去除背景中微量激素浓度后,计算与添加浓度的比值,即为样品回收率。
不知道是不是这么回事?求大神赐教
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雨梦无声

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+3, 应助辛苦了 2014-12-26 08:45:51
Arthurware: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-12-28 09:37:51
哈哈,你的理解有偏差。其实检出限的信噪比算法来源于色谱。具体怎么操作你可以查一下,大致是测二十多次空白样算偏差,所得值为噪音信号,样品的信号就要配很希的浓度测得,然后很希浓度的信号除以噪音信号所得的值在三到五之间。那么很希的浓度就是你的检出限。回收率的算法则简单点,在实际样中加标,一般加高中低三个,一个比实际样检出的高,一个差不多,一个低。高那个不能高过三倍,然后算回收率

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-12-26 00:05:22
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Arthurware

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 雨梦无声 at 2014-12-26 00:05:22
哈哈,你的理解有偏差。其实检出限的信噪比算法来源于色谱。具体怎么操作你可以查一下,大致是测二十多次空白样算偏差,所得值为噪音信号,样品的信号就要配很希的浓度测得,然后很希浓度的信号除以噪音信号所得的值 ...

谢谢你的回复!
我理解你的说的东西,我感觉你做的是方法的检测限和回收率,是不基于样品的。我做的方法由于基质干扰较大,所以我做的是基于实际样品的方法检测限和回收率。我觉得我的检测限做的不太对,是不是可以这样:先测定多次实际样品算噪音信号,然后添加比较稀的标样,使得除以噪音信号值在3~5之间,这个很稀的浓度就是检测限?
求大神赐教啊!
3楼2014-12-26 15:26:35
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能你的样品基质对基线(背景)噪音影响比较大,对照品测得的检测限与实际相差较大,所以以样品做是有道理的。回收率你查查加样(标)回收率看看就好了,都会说的很详细。
另外建议还是做下线性和精密度比较好。
4楼2014-12-26 15:30:59
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雨梦无声

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Arthurware at 2014-12-26 15:26:35
谢谢你的回复!
我理解你的说的东西,我感觉你做的是方法的检测限和回收率,是不基于样品的。我做的方法由于基质干扰较大,所以我做的是基于实际样品的方法检测限和回收率。我觉得我的检测限做的不太对,是不是 ...

我说的也是实际样的哦
5楼2014-12-26 18:01:47
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luyang_ks

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
关于检出限,hj168的标准上有具体的定义,可以拿来参考

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2014-12-27 16:02:50
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Arthurware

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by luyang_ks at 2014-12-27 16:02:50
关于检出限,hj168的标准上有具体的定义,可以拿来参考

好的 谢了
7楼2014-12-28 09:37:11
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Arthurware

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by duliuhui at 2014-12-26 15:30:59
可能你的样品基质对基线(背景)噪音影响比较大,对照品测得的检测限与实际相差较大,所以以样品做是有道理的。回收率你查查加样(标)回收率看看就好了,都会说的很详细。
另外建议还是做下线性和精密度比较好。

好的 多谢
8楼2014-12-28 09:37:36
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