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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 拜托各位大神解决一下【加样回收率】的一些相关问题！
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zier1800

铁虫 (初入文坛)

[交流] 拜托各位大神解决一下【加样回收率】的一些相关问题！已有3人参与

小女子在此谢过回答问题的各位了~

1、我现在是要做梯度为80%、100%、120%的加样回收，首先不明白这个比例是什么意思？
2、样品取样量指的是之前那些方法学考察取样量的一半吗？（比如我之前是取0.1g样品，减半就是0.5g）
3、对照品的加入是在供试品制备前，也就是加了减半取样量以后加入吗？加入的比例是样品什么指标（比如说测得的浓度，含量？）的80%、100%、120%这个意思吗？那么加入的是已经制备好的对照品（已知浓度）体积，也就是说样品是粉末（mg），对照品是液体（ml），这个对照品具体应该怎么加入呢？之后是不是就按照供试品制备方法跟显色方法进行？（因为我在显色反应之前对供试品进行了稀释，不知道如果两样混在一起对对照品会不会有影响）
4、看了一些参考资料，不知道可不可以在取样量减半称量制备供试品完成后再对其进行稀释然后再显色之前进行加入对照品，比如我之前做显色时加入的是2mL供试品，再对其进行系列显色反应，那么是不是可以按80%、100%、120%体积比例加入对照品？
5、在回收率计算时，样品测定值到底是怎么样算的？是之前方法学测出来的供试品的含量再乘以0.5g吗？

以上问题再次谢谢大家的回答啦，拜托拜托，已经被困好久了！
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1楼2015-01-27 00:45:10
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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先测定一个样品，三个平行取平均得到浓度，按照该浓度的80%、100%和120%计算加入标准品的量，使得加样之后的样品浓度是之前的180%、200%和220%。标准品要在前处理之前加入。计算的时候以浓度相减，除以理论添加量。
举个例子，一个样品三个平行样测得平均浓度为40 ng/mL，加样回收要用同样的样品，在前处理之前加入一定量标准品，分别使样品理论浓度达到72 ng/mL、80 ng/mL和88 ng/mL，每个浓度三个平行，进样测定，比如88 ng/mL的三个样品测得浓度分别为85 ng/mL、90 ng/mL和95 ng/mL，回收率分别为(85-40)/48*100%=93.75%, (90-40)/48*100%=104.2%, (95-40)/48*100%=114.6%。
这是一种比较多见的做法，不同文献上可能稍有差别，都大同小异。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-01-27 01:09:33
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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8楼: Originally posted by zier1800 at 2015-01-27 13:34:36
明白了，那比如说我供试品制备前，是需要样品取样量减半0.5g加入已测得样品浓度下80%的对照品液，然后按照供试品制备方法来进行制备吗？因为在供试品制备前需要做一个提取，比如我还需要在样品粉末里加入40mL的有机 ...

我再从另一个角度稍微解释一下，其实加样回收（也叫加标回收）简单的来说就是有一个样品A我测了它的浓度，数值是a，通过加入一定量的标准品改变了样品的浓度，我通过计算得到它新的浓度是b，这个样品也不是曾经的A了，它变成了B。
我为了验证整个测定过程的可靠性，对B进行了测定，得到了浓度b'，所以b'越接近b，说明方法越可靠。
为了评估b'接近b的程度，我计算了样品B的浓度增量Δ'=b'-a，和理论计算值Δ=b-a进行比较。
所以你没必要取样量减半，如果减半了，加标的量也要减半。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
13楼2015-01-27 13:58:32
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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12楼: Originally posted by zier1800 at 2015-01-27 13:54:54
可能是我不太明白加样回收率的意义，之前方法学考察取的0.1g样品吸光值也就0.2到0.3之间，如果取样量减半了，那就是0.1+，这样是不是就没有意义了？必须要在0.2到0.8之间吗？...

假设你的标准曲线范围是0.05 g/mL~0.2 g/mL，吸光度0.05~0.2，那你可以选大约0.08 g/mL的样品来做加样回收，这样即使是220%也不会超过上限。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
14楼2015-01-27 14:03:28
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zier1800

铁虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-27 01:09:33
先测定一个样品，三个平行取平均得到浓度，按照该浓度的80%、100%和120%计算加入标准品的量，使得加样之后的样品浓度是之前的180%、200%和220%。标准品要在前处理之前加入。计算的时候以浓度相减，除以理论添加量。 ...

先谢谢大神的回复，这个理论意思我也领会了，非常感谢，但是想问我先测定这个样品（粉末0.1g）测得已知浓度，也就是说做加样回收的时候我重新取这个样品（粉末0.5g，那此时浓度是不是变成0.5g*之前已测得样品已知浓度）再加入理论的对照品液体一起进行供试品制备吗？
如例子所示，一个样品三个平行样平均浓度为40ng/mL，那称量的时候又要重新取等量（在±0.0005误差范围内）的样品三组进行加标再制备供试品测得加标浓度，是这个意思吗？
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3楼2015-01-27 11:55:07
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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3楼: Originally posted by zier1800 at 2015-01-27 11:55:07
先谢谢大神的回复，这个理论意思我也领会了，非常感谢，但是想问我先测定这个样品（粉末0.1g）测得已知浓度，也就是说做加样回收的时候我重新取这个样品（粉末0.5g，那此时浓度是不是变成0.5g*之前已测得样品已知浓 ...

不用重新称，一次配多点不就可以了吗
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zier1800
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-01-27 12:09:47
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zier1800

铁虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-27 12:09:47
不用重新称，一次配多点不就可以了吗...

配多点是指什么？很关键一个问题是做加样的时候是直接用已知浓度的供试品加入对照品测定吗？还是在供试品配制之前，如果是供试品配制之前不是要用称取的样品粉末来加有机溶剂配置吗？
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5楼2015-01-27 12:56:46
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cpuclz

木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-27 01:09:33
先测定一个样品，三个平行取平均得到浓度，按照该浓度的80%、100%和120%计算加入标准品的量，使得加样之后的样品浓度是之前的180%、200%和220%。标准品要在前处理之前加入。计算的时候以浓度相减，除以理论添加量。 ...

我有一个问题
比如说，标准曲线的范围是70%~130%。
我加标后浓度是180%、200%和220%，已经超出标准曲线的范围了。
是要重做标准曲线，还是怎么样?
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6楼2015-01-27 13:23:10
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archbishop

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5楼: Originally posted by zier1800 at 2015-01-27 12:56:46
配多点是指什么？很关键一个问题是做加样的时候是直接用已知浓度的供试品加入对照品测定吗？还是在供试品配制之前，如果是供试品配制之前不是要用称取的样品粉末来加有机溶剂配置吗？...

是我没弄明白你的意思。你确实需要重新配制样品，只不过没必要和原来一分不差，你可以以10%为限，根据之前测的浓度计算出实际浓度。
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7楼2015-01-27 13:26:20
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zier1800

铁虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-27 13:26:20
是我没弄明白你的意思。你确实需要重新配制样品，只不过没必要和原来一分不差，你可以以10%为限，根据之前测的浓度计算出实际浓度。...

明白了，那比如说我供试品制备前，是需要样品取样量减半0.5g加入已测得样品浓度下80%的对照品液，然后按照供试品制备方法来进行制备吗？因为在供试品制备前需要做一个提取，比如我还需要在样品粉末里加入40mL的有机溶剂，不会影响对照品液的浓度吗？这个应该怎样计算呢？需要按照样品已知浓度*80%=对照品液浓度*需要提取的对照品液体积/稀释体积（这里就是40mL）来做？还是直接加入样品已知浓度*80%=需要提取对照品液体积*对照品浓度就可以了
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8楼2015-01-27 13:34:36
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archbishop

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6楼: Originally posted by cpuclz at 2015-01-27 13:23:10
我有一个问题
比如说，标准曲线的范围是70%~130%。
我加标后浓度是180%、200%和220%，已经超出标准曲线的范围了。
是要重做标准曲线，还是怎么样?...

我没遇到过这种情况。我做过的标准曲线范围都较宽，选择一个中间浓度的样品做加样回收，这样就不会超过范围。你可以把标准曲线的下限做低一些。
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9楼2015-01-27 13:39:46
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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8楼: Originally posted by zier1800 at 2015-01-27 13:34:36
明白了，那比如说我供试品制备前，是需要样品取样量减半0.5g加入已测得样品浓度下80%的对照品液，然后按照供试品制备方法来进行制备吗？因为在供试品制备前需要做一个提取，比如我还需要在样品粉末里加入40mL的有机 ...

我不明白的是你为什么要取样量减半呢？
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10楼2015-01-27 13:43:48
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