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药分加油木虫 (著名写手)
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液质测样的一些问题
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大神们,我是用液质做的药动,柱子是和别人共用的,隔了一个星期没做,现在柱压降了一半,我感觉还不错,可是惊奇的发现我的药物和内标都拖尾了,而且相应均降低了,药物降了一半,内标降了1/3到1/2。为了避免前人实验留下的干扰,我今天做之前把所有装流动相的瓶全部洗了,质谱清洗了锥孔,应该是排除了干扰,麻烦大家帮我分析一下。 另外,我的药物会有残留,但这次隔了一星期,在开始进空白溶剂的时候,前两针还可以,进到第三针时在药物出峰位置上有小包,积分在10左右,进空白样品的时候,在药物出峰位置上会有峰,面积10多,进了6针,有一个达到了80多,用空白溶剂和空白样品交替洗了10多针,终于洗到了货真价实的空白谱图。恳请大神们帮我分析一下,这是哪里出了问题呢?曾经怀疑是进样针出了问题,但现在看来也不像,因为中间有别人用仪器,前前后后进样不知多少遍了,如果是之前我的东西肯定早就不在针上了,也怀疑是进样管路或哪里出了状况,由于不断用空白溶剂和样品冲洗,把残留给冲下来了,恳请大家帮我想一想,到底是哪里出了问题,很急啊!先行谢过啦! |
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