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药分加油

木虫 (著名写手)

[求助] 液质测样的一些问题

大神们,我是用液质做的药动,柱子是和别人共用的,隔了一个星期没做,现在柱压降了一半,我感觉还不错,可是惊奇的发现我的药物和内标都拖尾了,而且相应均降低了,药物降了一半,内标降了1/3到1/2。为了避免前人实验留下的干扰,我今天做之前把所有装流动相的瓶全部洗了,质谱清洗了锥孔,应该是排除了干扰,麻烦大家帮我分析一下。
另外,我的药物会有残留,但这次隔了一星期,在开始进空白溶剂的时候,前两针还可以,进到第三针时在药物出峰位置上有小包,积分在10左右,进空白样品的时候,在药物出峰位置上会有峰,面积10多,进了6针,有一个达到了80多,用空白溶剂和空白样品交替洗了10多针,终于洗到了货真价实的空白谱图。恳请大神们帮我分析一下,这是哪里出了问题呢?曾经怀疑是进样针出了问题,但现在看来也不像,因为中间有别人用仪器,前前后后进样不知多少遍了,如果是之前我的东西肯定早就不在针上了,也怀疑是进样管路或哪里出了状况,由于不断用空白溶剂和样品冲洗,把残留给冲下来了,恳请大家帮我想一想,到底是哪里出了问题,很急啊!先行谢过啦!
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药分加油

木虫 (著名写手)

内容已删除
2楼2013-04-10 01:21:29
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dezhikong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-11 19:31:55
药分加油: 金币+1 2013-04-11 20:53:24
若有预柱,考虑预柱问题!!
3楼2013-04-10 08:56:08
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z1358382

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-11 19:32:03
药分加油: 金币+5 2013-04-11 20:53:08
你用的是哪家的液质?一段时间后灵敏度下降正常,很有可能是离子传输毛细管脏了,可以拆下来清洗一下!一般问题就可以解决;关于第二个问题,有可能是洗针液的问题,有些化合物上一针残留的不容易洗掉,就会出现这种情况,可以换一下洗针液再试一下
一心向佛
4楼2013-04-10 19:14:32
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药分加油

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dezhikong at 2013-04-10 08:56:08
若有预柱,考虑预柱问题!!

谢谢你啊,我试过柱前压力,预柱没有问题,如果残留在柱子上,是不是出峰时间不会和我的真实出峰时间完全一致啊?我现在的残留出峰时间和实际出峰时间是一致的。
5楼2013-04-11 16:16:58
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药分加油

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by z1358382 at 2013-04-10 19:14:32
你用的是哪家的液质?一段时间后灵敏度下降正常,很有可能是离子传输毛细管脏了,可以拆下来清洗一下!一般问题就可以解决;关于第二个问题,有可能是洗针液的问题,有些化合物上一针残留的不容易洗掉,就会出现这种 ...

谢谢你哈,我用的是waters家的三重四级杆,用之前清洗过一级锥孔,挺脏的确实,测试过毛细管压力,大约在50,说明没堵。正在考虑更换洗针液比例。我的药物脂溶性很强,有机相比例很大。
6楼2013-04-11 20:40:46
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伯爵

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
药分加油: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-04-28 16:04:00
你的流动相里的添加剂是什么?有的柱子它在有添加修饰剂的流动相的情况下会有记忆效应的,会在后面进空白样时有信号反应的;另外你用空白扫一下TIC,看看背景有没有离子和你的样品离子相干扰;进样管路如果是UPLC的金属管路的话要注意实验完多冲洗,我用UPLC的时候空白也出现你的这个样子,一次进样纯空白去离子水,用85%氺相跑一针,一次进样纯甲醇或乙腈,用100%有机相跑一针,这两种进样交替冲柱子多次。
7楼2013-04-28 10:07:31
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wm彼岸花

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

其实和别人共用柱子,仪器使用期间穿插着用是会出现楼主的情况,相应有所下降,但是柱压下降了一半,有点奇怪,是不是柱子塌陷了。还有进样期间有残留还不是罕见情况,进几针后洗针啊
8楼2013-04-28 11:26:00
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药分加油

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 伯爵 at 2013-04-28 10:07:31
你的流动相里的添加剂是什么?有的柱子它在有添加修饰剂的流动相的情况下会有记忆效应的,会在后面进空白样时有信号反应的;另外你用空白扫一下TIC,看看背景有没有离子和你的样品离子相干扰;进样管路如果是UPLC的 ...

谢谢你,我的添加剂是乙酸铵,你说的记忆效应是指什么?是说可能残留在柱子上了吗?如果是柱子上残留,保留时间是不是不该完全一致啊?我最早扫过空白的TIC,是没有干扰的,但是最近一次做的时候我已经很难得到一针空白图了。最近一次做的时候,进完标曲我要冲差不多15针,才敢做LLOQ,我很郁闷啊。液相部分确实是UPLC,柱前和柱后的管路是金属的,其他管路不清楚,谢谢你的方法,我试验下再回复你哈~
9楼2013-04-28 16:13:42
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药分加油

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wm彼岸花 at 2013-04-28 11:26:00
其实和别人共用柱子,仪器使用期间穿插着用是会出现楼主的情况,相应有所下降,但是柱压下降了一半,有点奇怪,是不是柱子塌陷了。还有进样期间有残留还不是罕见情况,进几针后洗针啊

恩,谢谢你,我也洗针了,问题是残留比较严重,而且现在只要用那台仪器做试验,貌似都有残留,不知道是残留在哪里了。
10楼2013-04-28 16:15:20
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