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药分加油木虫 (著名写手)
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[求助]
液质测样的一些问题
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大神们，我是用液质做的药动，柱子是和别人共用的，隔了一个星期没做，现在柱压降了一半，我感觉还不错，可是惊奇的发现我的药物和内标都拖尾了，而且相应均降低了，药物降了一半，内标降了1/3到1/2。为了避免前人实验留下的干扰，我今天做之前把所有装流动相的瓶全部洗了，质谱清洗了锥孔，应该是排除了干扰，麻烦大家帮我分析一下。 另外，我的药物会有残留，但这次隔了一星期，在开始进空白溶剂的时候，前两针还可以，进到第三针时在药物出峰位置上有小包，积分在10左右，进空白样品的时候，在药物出峰位置上会有峰，面积10多，进了6针，有一个达到了80多，用空白溶剂和空白样品交替洗了10多针，终于洗到了货真价实的空白谱图。恳请大神们帮我分析一下，这是哪里出了问题呢？曾经怀疑是进样针出了问题，但现在看来也不像，因为中间有别人用仪器，前前后后进样不知多少遍了，如果是之前我的东西肯定早就不在针上了，也怀疑是进样管路或哪里出了状况，由于不断用空白溶剂和样品冲洗，把残留给冲下来了，恳请大家帮我想一想，到底是哪里出了问题，很急啊！先行谢过啦！ |
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8楼2013-04-28 11:26:00